纳米氢氧化镁/氧化镁相转变的正电子湮没研究

用添加聚乙二醇(Polyethylene Glycol,PEG)表面活性剂的直接沉淀法合成氢氧化镁纳米粉末,将其在不同温度下煅烧得到的纳米氢氧化镁和纳米氧化镁,采用正电子湮没寿命谱(Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy,PALS)、X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、热重分析(Thermal Gravimetric Analysis,TGA)、场发射扫描电子显微镜(Field Emission Scanning Electron Microscope,FESEM)和氮气吸附脱附实验(N2adsorption-desorption)等方法研究了纳米氢氧化镁转变为氧化镁过程中的微观变化机制。研究结果表明:实验制得的纳米氢氧化镁为厚度15 nm左右的片状形貌,在300oC左右热分解为直径30 nm左右的纳米球状氧化镁,颗粒大小均匀,分散性较好。正电子寿命测量发现两个长寿命分量τ3、τ4分别反映样品内部微孔和介孔的信息,在250~300oC的相转变温度区间,I4显著升高,同时I3却迅速减小,说明纳米氢氧化镁转变氧化镁时介孔数量突然增大,而微孔的数量迅速减少。由改进的Tao-Eldrup模型计算得到的孔径尺寸与氮气吸附脱附实验测量孔径分布的最可几孔径(2~4 nm)基本吻合,有理由推测在片状氢氧化镁转变球状的氧化镁时因晶粒长大、重组导致大量微孔发生迁移聚集成了较大的介孔;另一方面,水分子的脱离促进了晶粒内空位团和微孔不断产生、迁移和聚集。