基于模糊神经网络的环管反应器故障诊断

环管反应器是丙烯聚合工艺中的主要反应设备之一。环管反应器运行过程中故障产生原因与征兆参数之间的影响关系比较模糊、复杂,不能准确地用数学关系式表述。针对此种情况,总结出环管反应器温度升高时可能的故障原因及征兆参数,并用模糊理论进行处理,再运用神经网络建立了环管反应器故障诊断系统。故障诊断实例表明,该系统具有较高的可靠性。

符号有向图在化工安全评价中的应用进展

符号有向图(Signed Directed Graph,SDG)是一种定性描述过程系统故障与故障源之间因果关系的模型方法。对SDG的研究进展进行了全面总结,通过实例介绍了SDG定性模型,重点介绍了SDG半定量模型以及SDG在安全评价中的研究成果,最后对未来发展趋势进行了展望。

新型除草剂氟丁酰草胺的合成研究

以邻氟三氟甲苯等为初始原料,经硝化、还原、重氮化、水解得到4-氟-3-三氟甲基苯酚,然后与烷基化剂2-溴丁酸乙酯反应,得到2-(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)丁酸乙酯,再与苄胺发生酰化反应,得到目标产物氟丁酰草胺,总收率52.3%。

阿托伐他汀钙中间体的合成工艺研究

以异丁酰乙酸甲酯为原料经苯胺胺解得到4-甲基-3-氧-N-苯戊酰胺,然后与苯甲醛发生反应,得到4-甲基-3-氧-N-苯-2-(苯亚甲基)戊酰胺,再以溴化噻唑为催化剂,与对氟苯甲醛发生Stetter反应,得到阿托伐他汀钙的关键中间体4-(4-氟苯基)-2-(2-甲基丙酰基)-4-氧代-N,β-二苯基丁酰胺.该方法操作简便,收率较高,各主要化合物结构经核磁共振氢谱确证.

新型除草剂环酯草醚的合成研究

以3-硝基邻苯二甲酸酐和丙二酸二乙酯等为原料,经缩合、水解脱羧、硼氢化钠还原、水合肼还原得到7-氨基-3-甲基苯酞,再经重氮取代得到7-巯基-3-甲基苯酞。然后在甲苯溶剂中与4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶偶合得到环酯草醚,经IR,~1H-NMR测定,产品结构与环酯草醚一致。总收率66.7%。

新型杀虫剂氟啶虫胺腈的合成研究

三氟乙酸乙酯在吡啶的催化下与乙烯基乙醚反应得到1,1,1-三氟甲基-2-氧代-4-乙氧基-丁烯-3;2-丁烯醛与甲硫醇钠加成得到3-甲硫基丁醛,然后3-甲硫基丁醛在碳酸钾的作用下与四氢吡咯反应得到1-吡咯-3-甲硫基丁烯-1,然后与4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮经环化缩合、胺氰基化和高锰酸氧化等步骤得到目的产物氟啶虫胺腈,总收率23.2%。

新型杀螨剂丁氟螨酯的合成

以对叔丁基苯乙腈为原料,经酯化、酯交换得到中间体2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯(Ⅰ);邻三氟甲基氯苯发生格氏反应后,通入二氧化碳得到邻三氟甲基苯甲酸,经氯化亚砜氯化得到中间体邻三氟甲基苯甲酰氯(Ⅱ)。中间体2-(4-叔丁基苯基)-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯(Ⅰ)在碳酸钠催化下与中间体邻三氟甲基苯甲酰氯(Ⅱ)在相转移催化下得到目的产物丁氟螨酯,总收率43.1%(以对叔丁基苯乙腈计)。

左磷右胺盐制备磷霉素钠工艺的优化研究

以左旋磷霉素右旋苯乙胺盐为原料与氢氧化钠反应制备磷霉素钠(FS),考察了反应温度、投料时间、保温时间、氢氧化钠浓度、原料配比等因素对磷霉素钠收率的影响,并优化了磷霉素钠的析晶条件。确定适宜的合成工艺条件为:反应温度37～38℃、投料时间20min、保温时间60min、氢氧化钠浓度5mol.L-1、左磷右胺盐与氢氧化钠摩尔比1∶1.7,在此条件下,磷霉素钠的收率达85.4%。用无水乙醇在60℃、磷霉素钠投料量与乙醇用量比为1∶4(mol∶L)的条件下可析出晶型良好的磷霉素钠结晶粉末。

新型杀菌剂噻氟菌胺的合成研究

以三氟乙酰乙酸乙酯为原料,经氯气氯化得到2-氯-3-三氟乙酰乙酸乙酯,然后与硫代乙酰胺发生环化反应,反应产物水解得到2-甲基-4-三氟甲基-噻唑-5-甲酸。其经酰化后再以甲苯为溶剂,在碱性条件下与2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺反应得到噻氟菌胺。总收率55.4%。

四氮唑乙酸的合成工艺优化

在冰醋酸存在下,以甘氨酸、叠氮化钠和原甲酸三乙酯为原料,通过一步法合成了四氮唑乙酸.最佳反应条件为:氮气保护,反应温度80℃,原料甘氨酸、叠氮化钠和原甲酸三乙酯的摩尔比为1∶1∶2,反应时间2 h.对重结晶溶剂进行了探讨.

六羟甲基三聚氰胺与丙烯酸水相酯化反应的研究

采用六羟甲基三聚氰胺(HMM)、丙烯酸(AA)为原料,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDCI)和N-羟基丁二酰亚胺(NHS)共同为催化剂,进行酯化反应合成氨基丙烯酸酯大单体。通过红外光谱对合成的氨基丙烯酸酯大单体进行表征,并分别对酯化反应的催化剂用量、最佳反应时间、最佳反应温度和六羟甲基三聚氰胺(HMM)与丙烯酸(AA)的最佳反应配比进行了研究。

掺硼多晶金刚石膜电极的电化学研究

通过MPCVD法在高掺杂硅衬底上生长掺硼金刚石膜（BDD）,并用四探针,扫描电镜,激光拉曼,电化学工作站对其进行了检测,发现所制备的掺硼金刚石膜电导率达10-2Ω.cm,同时发现金刚石膜质量因硼原子的掺入而有所下降,采用循环伏安法研究其电化学性质,结果表明,与Pt电极相比（1.8V和-1×10-3~3×10-4A）,BDD具有很宽的电化学窗口（~3.2 V）,较低的背景电流（-3×10-6~2×10-6A）,在铁氰化钾电解液中,表面所进行的电化学反应具有较好的准可逆性,在对有机物苯酚的催化氧化检测中发现：与Pt电极相比,BDD电极氧化能力强,且氧化产物简单、彻底,因此可以作为一种理想的电极材料.

天青石低温湿法制备高纯碳酸锶工艺研究

研究了天青石精矿粉复分解法制备碳酸锶的工艺。以碳酸钠作为转化剂,以氢氧化铵-硫酸铵缓冲溶液调节反应体系的pH和抑制钡离子转化,硫酸锶转化率最高可达95.77%,碳酸锶产品纯度平均达到99.5%。复分解反应体系内,反应的实际转化剂为碳酸根。当溶液pH大于10.5时,溶液中碳酸根占主要部分,有利于硫酸锶的转化;当溶液pH低于8.5时,溶液中碳酸根的物质的量分数接近零,硫酸锶的转化反应趋于停止。实验结果表明:当温度在75℃、碳酸钠溶液浓度为1.2 mol/L、溶液pH保持在10.5以上时,有利于硫酸锶的转化。实验中添加的氢氧化铵-硫酸铵缓冲溶液对反应有促进作用。

阳离子型水性聚氨酯的合成及工艺研究

以甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）,聚四氢呋喃醚二醇（PTMG）为主要原料,以1,4-丁烯二醇为小分子扩链剂,N-甲基二乙醇胺（MDEA）为亲水性扩链剂,用丙酮法制备了聚醚型阳离子水性聚氨酯乳液.研究了反应条件对乳液和胶膜性能的影响,结果表明,当预聚n（-NCO）/n（-OH）比为3.0、反应温度75～80℃、反应时间3h,N-甲基二乙醇胺用量占树脂总量的6％ ～ 7％时乳液和胶膜性能最好,并通过红外图谱对胶膜进行了表征.

风化壳淋积型稀土矿评述

对我国特有的风化淋积型稀土矿的科学研究和工业利用进行了评述,阐述了该矿成矿过程,探讨了稀土元素在风化体系中的迁移富集规律,证实稀土配分的铈亏效应、富铕效应、分馏效应和钆断效应,论述了风化壳淋积型稀土矿浸取水动力学、浸取动力学及浸取传质过程。提出了该矿稀土回收中存在的一些问题,建议进一步完善稀土元素地球化学和无机化学的科学体系,开发新浸取剂,特别是组合浸取剂的协同使用,深入研究原地浸出过程中的扩散和传质机理,强化浸取过程和建立相应的数学模型,有效地提高稀土浸出率,从而完善风化壳淋积型稀土矿的原地浸出理论和技术。

非均相催化氧化甲苷制备葡萄糖醛酸及其内酯

研究了非均相催化氧化合成葡萄糖醛酸及内酯的新工艺。以甲基葡萄糖苷为对象,考察了负载型Pd/ La_(0.5)Pb_(0.5)MnO_3催化剂的催化氧化性能,采用XRD、XPS等手段对载体和催化剂的结构进行了表征。结果表明:掺杂钙钛矿型载体具有较好的助氧化还原能力,在钯负载量为1%时,葡萄糖醛酸及内酯的总收率可达50%,反应选择性较好。

双酚大环配体硝酸铕三元配合物的合成、晶体结构与荧光性质

在硝酸铕模板下用丙二胺和2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚通过[2+2]缩合反应,合成了一个新的双酚亚胺大环配体硝酸铕三元配合物[Eu(H2L)(NO3)3](L表示大环配体),并进行了系统的物理表征.晶体结构研究表明:配合物为中性分子,由一个Eu3+,一个中性大环配体(H2L)和三个配位硝酸根组成.晶体结构属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.57296(11)nm,b=0.96957(7)nm,c=1.91196(13)nm,β=104.445(1)°,V=2.8237(3)nm3,Z=4,R=0.0507,wR=0.1168,Eu3+为10配位,呈扭曲的双冠四方反棱柱配位构型.在低温下(77K),配合物在甲醇溶液中以紫外光激发产生了Eu3+离子特征的荧光发射.

微波等离子体同质外延修复金刚石的研究

用微波等离子体化学气相沉积法同质外延生长了有缺陷的金刚石颗粒。在同质外延之前,研究了温度因素对金刚石生长表面形貌的影响,研究表明适宜金刚石同质外延的温度范围非常窄,在1030℃左右;温度低于920℃,大尺寸的金刚石单晶颗粒就很难得到,二次形核现象变的很严重。在实验得出的优化温度条件下,对表面有缺陷的天然金刚石进行了同质外延生长,用扫描电子显微镜(SEM)观察发现,原来金刚石表面的裂缝被修复,外延生长速率达到10.3μm/h。

纳米银的制备及其生物活性研究进展

综述了不同形貌、大小纳米银的可控合成,并介绍了纳米银对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌的抗菌活性,以及对艾滋病、乙型肝炎等病毒和乳腺癌细胞等的抑制作用;同时,对有关纳米银的产品作了简单的介绍,并对其未来发展方向进行了展望.

淀粉及其衍生物催化氧化制备葡萄糖醛酸研究进展

对由淀粉及其衍生物为原料制备葡萄糖醛酸的氧化方法进行了归纳总结。鉴于葡萄糖醛酸现行工业生产方法的弊端,指出以甲基葡萄糖苷为原料的非均相催化氧化法是最有工业应用前景的研究方向。