液体硅肥中砷形态的氢化物发生原子荧光光谱分析

本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG—AFS）测定了液体硅肥中不同形态的砷含量。研究了酸介质、还原剂和增感剂对砷的荧光信号的影响。实验确定酸介质为2．5mol·L^-1HCl，还原剂和增感剂为5％硫脲＋5％抗坏血酸混合溶液。在选定的实验条件下测得硅肥中三价砷、五价砷及总砷的含量分别为5．08ng·L^-1、0．72ng·L^-1、5．80ng·L^-1。三价砷和五价砷的检出限分别为72．0ng·L^-1和153ng·L^-1；方法的精密度为2．2％～4．1％，回收率为96．5％～104％。

乙酰化莼菜多糖中单糖组分的GC-MS分析

采用乙醇沉淀法从莼菜中提取多种多糖化合物,多糖化合物经水解,乙酰化后利用气相色谱-质谱法分析,确定了莼菜单糖的组成.研究表明,该方法是一种高效分离和高灵敏度检测鉴定莼莱多糖组分中单糖结构的定性定量方法.

新复合引发体系在反相微乳液中合成聚丙烯酰胺的研究

采用新复合引发体系,在反相微乳液中合成出相对分子量较高且性能优良的聚丙烯酰胺。合成聚丙烯酰胺的正交实验方案结果表明,反应温度及引发剂比值是影响产物分子量的主要因素;最佳聚合条件如下:反应温度为40℃,氧化还原剂/偶氮引发剂为1/4,pH为9.00,引发剂浓度为0.3%,单体浓度为20%。采用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜对合成的聚丙烯酰胺进行了表征。

新型阳离子紫外光引发剂碘鎓盐的光谱表征及分析

采用紫外光谱法（UV）分析新型阳离子光引发剂二甲苯基碘锗六氟磷酸盐。系统研究了UV法测试条件，采用氯仿重结晶提纯样品、以无水乙醇为溶剂、在Amax=236nm测吸光度，ε=1．8421×10^4L·mol^-1·cm^-1，线性范围为1～80mg·L^-1加标回收率为99．0％。

交通肇事案件中微量油漆物证的同性鉴定

利用红外显微镜与扫描电镜-X光电子能谱仪相结合,对交通肇事案件中微量油漆物证进行同性鉴定.根据红外光谱特征对常见的车用油漆分类建库,研究了交通肇事案件中微量油漆物证进行种类分析和同一鉴定的实际应用方法.本方法为同性鉴定,所需样品量少,无需样品前处理,制样方便,能够满足微量油漆物证快速鉴定的需要.

氧弹燃烧-离子色谱法测定机油中的氯、硫、磷含量

提出了氧弹燃烧-离子色谱法测定机油样品中Cl、S、P的方法.机油经氧弹燃烧分解,用NaOH-H2O2吸收,离子色谱法以28 mmol/L的KOH为淋洗液,IonPac AS23型阴离子分析柱,抑制电导检测,可同时测定机油中Cl、S、P,各被测离子线性关系良好,相关系数为0.9995~0.9999,测定结果标准偏差小于3.75%,加标回收率为97.1%~101.20%.此法样品前处理操作简便,准确度高,重现性好.

离子色谱法检测氯酸盐炸药爆炸残留物中ClO_3^-和ClO_4^-

利用离子色谱法检测氯酸盐类炸药爆炸残留物中的Cl O3-和Cl O4-,采用高容量阴离子分析柱IonPacAS23、抑制型电导检测,以KOH为流动相,等度淋洗.19 min内测定样品中包含Cl O3-和Cl O4-在内的4种阴离子,Cl O3-和Cl O4-的保留时间分别为5.0 min和17.7 min,检出限(S/N=3)分别为3.0μg/L和5.0μg/L.将此法应用于两起爆炸案的检材测定,4种阴离子的加标回收率在94.2%～101.1%之间.

高效液相色谱分析乙酰甲胺磷原药

采用反相高效液相色谱法测定乙酰甲胺磷原药中的有效成分,以甲醇∶水=15∶85(体积比)作为流动相,在波长为215 nm条件下检测乙酰甲胺磷原药有效成分含量,本方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.21,变异系数为0.22%,平均回收率为99.75%。

草除灵的气相色谱分析

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,3%OV-210/Chromosorb W-HP玻璃填充柱,邻苯二甲酸二正丁酯为内标测定草除灵含量。结果表明,本方法相关系数0.99971,标准偏差0.45,变异系数0.56%,平均回收率100.04%。

一种冷轧润滑剂及其添加剂的红外光谱分析

采用柱层析和薄层色谱相结合,对一种进口冷轧润滑剂及其添加剂进行分离,通过红外光谱对其定性分析,鉴定出冷轧润滑剂中油性剂、极压抗磨剂、抗氧剂等4种添加剂。操作方便,结果令人满意。

36%氟虫腈·乙酰甲胺磷乳油的分析方法研究

[目的]建立在同一液相色谱条件下测定混剂中氟虫腈和乙酰甲胺磷含量的方法。[方法]采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈∶水=32∶68(V/V)为流动相,检测波长为215 nm,外标法定量。[结果]氟虫腈和乙酰甲胺磷的标准偏差分别为0.030和0.120,变异系数分别为2.84%和0.34%,平均回收率分别为99.29%和99.71%;线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8。[结论]在同柱同操作条件下分析36%氟虫腈.乙酰甲胺磷乳油,简便、快速、稳定可靠,是一种较理想的分析方法。

20%水胺·氯氰菊酯乳油的气相色谱分析

在同一色谱柱上,采用程序升温的气相色谱方法对20%水胺.氯氰菊酯乳油中有效组分进行分析研究:采用5%OV-3/101硅烷化白色担体为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,以癸二酸二正丁酯为内标物,三氯甲烷作溶剂,测出水胺硫磷、内标物和氯氰菊酯的保留时间分别为2.2min,4.3min,7.2min。研究表明,水胺硫磷和氯氰菊酯的标准偏差分别为0.18和0.013,变异系数分别为0.95%和0.83%,平均回收率分别为99.91%和99.25%,线性相关系数分别为0.99978和0.99985。

高效液相色谱分析20%三唑磷微乳剂

采用高效液相色谱法测定20%三唑磷微乳剂,以甲醇∶乙腈∶水(40∶20∶40,v/v)作流动相,在波长为245 nm,流速1.5 mL/min的条件下,能有效在将三唑磷中所有杂质分离。此方法的线性相关系数为0.999 7,标准偏差为0.095,变异系数为0.46%,平均回收率为99.86%。

利用铝灰制备镍镁铝三元水滑石

将铝灰制备成铝盐,作为其中的原料,采用共沉淀法制备了改性水滑石-镍镁铝三元水滑石。通过场扫描电镜、X射线衍射、傅里叶红外等对其进行了表征,结果显示,成功的合成了类水滑石。铝灰得到了资源再生化利用,同时也为固废物的资源化再利用提供了新方法和新思路。

20%三唑磷·氯氰菊酯乳油的气相色谱分析

在同一色谱柱的条件下,采用程序升温的气相色谱方法对20%三唑磷.氯氰菊酯乳油中有效组分进行分析研究。采用5%OV-101/Gas Chrom Q为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,以癸二酸二正辛酯为内标物,丙酮作溶剂,测出三唑磷、内标物和氯氰菊酯的保留时间分别为3.0 min,5.6 min,10.8 min。研究表明三唑磷和氯氰菊酯的标准偏差分别为0.15和0.041,变异系数分别为0.80%和2.19%,平均回收率分别为99.83%和100.22%;线性相关系数分别为0.99981和0.99982。

含功能性单体引发剂在微乳液中合成PAM的研究

采用含功能性单体的氧化还原引发剂在反相微乳液中合成聚丙烯酰胺.正交试验的结果表明,功能性单体与还原剂的质量比和反应温度是影响聚丙烯酰胺分子量的主要因素.实验得到的最佳反应条件如下:单体浓度为30%,反应温度为30℃,引发剂浓度为0.15%,功能性单体与还原剂的质量比为0.25,在此条件下合成的聚丙烯酰胺的相对分子量为1.09×107.采用傅立叶红外光谱仪对合成的聚丙烯酰胺进行了表征.

高磷高钙液体复混肥中钙含量的测定

用原子吸收光谱法测定高磷高钙液体复合肥中的钙.结果表明:在设定好测试条件、步骤、抗干扰方法的前提下,此法能准确快速地测定该肥料中钙的含量.进而用多种方法进行比较,表明原子吸收光谱法是测定高磷高钙液体复混肥中复杂形态钙含量的最佳方法.

石墨炉原子吸收光谱法测定动物胶中痕量砷

研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定动物胶中痕量砷的方法和测定条件.测定的优化条件是:以4%的硝酸溶液为介质,用20μɡ硝酸镍作基体改进剂,最佳灰化温度1 000℃,最佳原子化温度2 200℃.该方法的检出限为1.0×10-12g,相对标准偏差为5.7%,回收率为97%,检出限低,准确性和重复性好,是测定动物胶中痕量砷的良好的方法.

多重分离-光谱法测定饲料中尿素含量

针对饲料这种复杂的体系中基体物质严重干扰其中尿素含量的测定的问题.本研究用活性碳吸附分离色素,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀分离蛋白质、多肽、氨基酸.在优化的分离条件下:样品/活性碳质量比1～2,水/固比10～15,温度40～50℃,pH5,搅拌后静置2 h,再用水淋洗分离,尿素与干扰物的分离率达90%以上.用对二甲氨基苯甲醛光度法对分离后样液中的尿素进行定量测定,尿素回收率达99.9%,RSD为3.0%.

三乙酰氧基硼氢化钠测试方法的研究

用干灰化法将三乙酰氧基硼氢化钠中的有机硼转化为硼酸盐,在适宜的pH条件下,将硼酸盐转化为硼酸,用甘露醇强化硼酸的酸性,酸碱滴定法确定硼酸的含量,计算出三乙酰氧基硼氢化钠的含量.此方法的精密度、准确度良好.标准偏差为0.39%,相对标准偏差为0.39%,回收率为100%.