超重力场反应器制备二氧化铈超细粉体

在超重力场反应器中,以硝酸铈为铈源,尿素为均匀沉淀剂,少量表面活性剂做分散剂,得到所需产品的前驱体,干燥后焙烧得到二氧化铈超细粉体。通过实验得出其优化工艺条件为:硝酸铈浓度0.15mol.L-1,尿素浓度0.75mol.L-1,反应温度90℃,反应时间2h,分散剂浓度3g.L-1,旋转填充床转速1000r.min-1,在400℃下焙烧2h。所制得二氧化铈超细粉体经WJL激光粒度仪检测粒径,并通过XRD,SEM对产品进行表征,结果表明合成的二氧化铈属立方晶系,颗粒大小均匀,粒径分布较窄。

替硝唑在水溶液中溶解度的实验测定及关联

通过自制的固-液平衡装置，采用高效液相色谱法分别测定了温度在278．15～318．15K时替硝唑在纯水、5％葡萄糖溶液和0．9％氯化钠溶液中的溶解度，并对实验数据分别采用理想溶液模型和经验方程进行了关联．对于纯水体系和0．9％氯化钠溶液体系，实验数据用理想溶液模型关联能较满意地表征实验结果．两种关联方法中，经验方程能较好地关联所测得的溶解度数据，误差较小．

双水杨醛缩1,6-己二胺Schiff碱铜配合物改性UHMWPE新型耐磨材料的研究

分别对含不同质量分数(2.5wt%、5wt%、10wt%、15wt%)的双水杨醛缩二胺型Schiff碱Cu(Ⅱ)配合物的改性UHMWPE与45#钢配副进行了干摩擦条件下的销-盘摩擦磨损试验,并采用SEM观察试样磨损表面形貌,采用EDS分析销试样未磨损及磨损表面的主要元素组成,探讨其磨损机理.结果表明:在15wt%质量分数范围内,随着双水杨醛缩1,6-己二胺Schiff碱铜配合物添加量的增加,改性UHMWPE与钢配副的摩擦系数逐步降低,耐磨性逐步提高,其中磨损最轻的是含10wt%双水杨醛缩1,6-己二胺Schiff碱Cu(Ⅱ)配合物的改性UHMWPE;磨损机制均为磨粒磨损,并发现Schiff碱Cu(Ⅱ)配合物添加剂中的Cu元素发生了选择性转移效应.

荩草的化学成分

荩草资源丰富且有悠久的民间用药历史,为了寻找其活性成分,丰富荩草中化合物的类型,对荩草地上部分的化学成分进行系统的研究.用80%乙醇提取荩草地上部分,所得浸膏加水稀释后,依次用石油醚,氯仿,乙酸乙酯和正丁醇萃取,对氯仿和乙酸乙酯部分浸膏采用各种硅胶柱色谱和重结晶方法进行分离纯化,利用熔点,溶解性,颜色反应等理化性质和紫外光谱、红外光谱、质谱以及氢(1)与碳(13)核磁共振以及二维核磁共振技术无畸变极化转移增强-135,杂核多键相关和杂核单键相关等波谱数据确定了分离所得物质的结构.从荩草中分离并鉴定了10个化合物,分别为:3,5,7-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮(1)、去氢紫堇碱(2)、△5,22豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、正十四烷(4)、正十五烷(5)、正十八烷(6)、正十九烷(7)、正二十二烷(8)、正二十四烷(9)、二十五烷(10).这10个化合物中化合物1 3为首次从该植物中分离得到.

纳米金/4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜修饰金电极的制备及其电化学行为研究

利用自组装的方法在裸金电极上形成4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜,再采用电沉积的方法,电还原氯金酸溶液修饰纳米金,制备了纳米金/4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜修饰金电极.运用循环伏安和交流阻抗等电化学方法,对所得电极进行研究和表征.实验表明:该修饰电极对对乙酰氨基酚的氧化具有良好的电催化作用,与裸金电极相比,在pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚的氧化峰电流明显增加,峰电位负移,而且出现了一个明显的还原峰,整个电极过程以受扩散控制为主.

过渡金属钌配合物催化氢化CO_2生成甲酸的反应

催化氢化CO2生成甲酸是固定二氧化碳生成C1有机物的重要反应之一,其中过渡金属二价钌配合物催化氢化CO2生成甲酸的反应引起了人们的极大兴趣.对含手臂胺配体、三甲基膦配体和Tp[tris(pyrazolyl)borate]配体的二价钌配合物催化氢化CO2生成甲酸的机理分别进行了讨论.

天然药物化学的实践教学研究

本文章围绕实验、实习和实践三个方面,阐述了天然药物化学实践教学的各项研究,对研究结果和存在的问题进行了讨论。

电化学诱导法制备二氧化硅薄膜材料

通过电化学诱导的溶胶-凝胶过程,以四甲氧基硅烷(TMOS)作为硅源,在氧化铟锡(ITO)电极表面制备了二氧化硅(SiO2)薄膜.使用扫描电镜(SEM)、紫外可见光谱(UV)和循环伏安法(CV)分别对薄膜的表面形貌、光吸收特性和导电性能进行了表征.结果表明:所施加的电压显著地影响SiO2薄膜的在固体表面上的生长.SEM图显示出在薄膜表面上没有明显的介孔结构.薄膜的紫外可见光谱在波长为430 nm处出现了SiO2分子的本征吸收峰,表明这固体表面上的材料主要是由SiO2构成的.循环伏安曲线证明该薄膜材料具有很高的电阻.这种电沉积的SiO2薄膜材料有望应用于分解有机污染物等领域.

Pd／Ce1-xMnxO2催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯

分别采用机械混合法、溶胶-凝胶法和沉淀法制备了用于非均相催化苯酚氧化羰基化一步合成碳酸二苯酯(DPC)的催化剂载体(Ce_(1-x)Mn_xO_2);通过沉淀法负载活性组分 Pd 制备了0.5%Pd/Ce_(1-x)Mn_xO_2(Pd 质量分数0.5%)催化剂。采用 X 射线衍射、扫描电子显微镜和 BET 等方法对 Ce_(1-x)Mn_xO_2载体进行了表征,考察了 Ce_(1-x)Mn_xO_2载体的制备方法和焙烧温度、载体的n(Mn):n(Ce+Mn)对0.5%Pd/Ce_(1-x)Mn_xO_2催化剂活性的影响。实验结果表明,采用溶胶-凝胶法、n(Mn):n(Ce+Mn)=0.50、600℃下焙烧6 h 制备的 Ce_(1-x)Mn_xO_2载体所制得的0.5%Pd/Ce_(1-x)Mn_xO_2催化剂的活性最高,反应在65℃、5MPa 下进行3 h,DPC 收率可达9.3%。

撞击流反应器制备氧化镧超细粉体

以La(NO3)3.6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,表面活性剂PEG作分散剂,采用撞击流反应器制备碳酸镧,经焙烧得到超细氧化镧粉体。研究了分散剂种类、分散剂加入量、反应物摩尔比n(NH4HCO3)/n(La2O3)、反应温度、反应时间、搅拌速度、焙烧温度和焙烧时间等因素对La2O3粒径的影响,从而得出优化工艺条件。采用W JL激光粒度仪监测氧化镧的粒径,并且通过热重(TG)、红外(IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等表征手段对产品进行表征,结果表明,所得氧化镧为纺锤形超细粉体,颗粒大小均匀,粒径分布较窄。

尿素醇解合成碳酸丙烯酯研究进展

综述了尿素醇解合成碳酸丙烯酯的现状和研究进展,详细介绍了酸碱催化剂的催化机理以及影响催化剂活性的因素,分析总结了目前催化剂体系存在的问题,并提出了今后催化剂的研究方向。

小牛血清边界润滑条件下西佛碱铜配合物改性超高分子量聚乙烯往复摩擦磨损行为

采用自行研制的往复摩擦磨损试验机,在小牛血清边界润滑条件下,研究了含5wt%、10wt%、15wt.%乙二胺缩水杨醛西佛碱(Schiffbase)铜(Ⅱ)配合物的改性超高分子量聚乙烯(UHMWPE)与钛合金(Ti6Al4V)配副的往复摩擦磨损性能.利用扫描电子显微镜及白光共焦三维轮廓仪观察其磨损表面形貌,采用EDS和XPS分析磨损表面的主要元素组成及其价态,并探讨其磨损机理.结果表明:在15%质量分数范围内,随乙二胺缩水杨醛Schiff碱铜(Ⅱ)配合物加入量的增加,改性UHMWPE与钛合金配副的摩擦系数逐步降低,耐磨性逐步提高;磨损机制均为三体磨料磨损.

合成己二酸酯类润滑油的摩擦学性能研究

以己二酸和不同链长的醇进行反应,合成了己二酸二正丁酯,己二酸二正己酯,己二酸二正辛酯,己二酸二癸酯.醇及相应的酯利用四球试验机进行摩擦磨损试验,利用扫描电子显微镜观察其磨损表面形貌.将醇与相应的酯进行摩擦学性能的比较,结果表明:合成酯类润滑油的最大无卡咬负荷值PB值均大于相应的醇类,其摩擦系数、磨损量、摩斑直径均低于相应的醇类;在长摩过程中,合成酯在磨损表面形成一层保护膜,增强了润滑油的抗磨减摩效能,且随着链长的增加,抗磨减摩效能越好.

ZSM-5分子筛酸性和晶体大小对醛氨缩合合成吡啶碱的影响

针对Chichibabin醛氨缩合合成吡啶碱,用离子交换法制备具有相同酸性位类型,但Br?nsted(B)酸量不同的ZSM-5催化剂,并选择硅铝比接近但晶粒大小不同的H-ZSM-5分子筛,以及与ZSM-5具有相同MFI晶体结构的TS-1分子筛进行催化性能的比较。探讨了ZSM-5分子筛催化剂酸性、酸量和晶粒大小对反应活性、吡啶碱选择性和收率以及催化剂稳定性的影响。结果表明B酸位是进行醛氨缩合反应合成吡啶碱不可缺少的活性位,但酸强度较弱的末端硅羟基B酸位合成吡啶碱的活性较低;催化剂B酸含量越大,其进行醛氨缩合反应的初始活性和吡啶碱收率越高,催化剂失活越慢;小晶粒分子筛的初始活性、稳定性优于大晶粒分子筛,但合成吡啶碱的选择性和初始收率较低,这主要是因为与大晶粒分子筛相比,小晶粒分子筛具有更多的活性中心,特别是外表面活性中心,和相对较短的分子筛孔道。

低品位锰矿制备硫酸锰的研究

以铁矿精选后的尾矿-硫精砂为还原剂，用硫酸直接浸出锰含量为15％左右的低品位锰矿，可得到较好技术指标的硫酸锰产品，锰的浸出率在97％以上，锰回收率可达92．39％．实验得出当锰矿粉、硫铁矿和硫酸三者的质量比为1：0．2：0．46，浸出时间为10h时，锰浸出效果较佳，且副产品酸性白土的产率为51％～72％．

双酚A在聚茜素红/碳纳米管电极上的伏安行为

在含茜素红的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在制备好的碳纳米管修饰电极上电聚合茜素红膜,得到聚茜素红/碳纳米管复合修饰电极,并对复合修饰电极进行了电化学表征.研究了复合膜修饰电极对双酚A电催化作用的最佳条件.结果表明：双酚A的浓度在5.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达5.0×10-8mol/L.该复合修饰电极可作为电化学传感器用于双酚A的含量测定及环境水体中实际样品的分析.

Schiff碱铜(Ⅱ)配合物改性超高分子量聚乙烯的低速滑动摩擦研究

采用微摩擦试验机，在于摩擦和植物油润滑条件下分别考察了法向载荷、滑动速度和试验持续时间对含质量分数5％、10％及15％乙二胺缩水杨醛西佛碱（Schiff碱）铜（Ⅱ）配合物的改性超高分子量聚乙烯（UHMWPE）与铬钢（100Cr6）配副在50～1600μm/s滑动速度范围的摩擦系数的影响，并与纯UHMWPE进行了对比．结果表明：在低速滑动条件下，含质量分数5％-15％乙二胺缩水杨醛Schiff碱铜（Ⅱ）配合物的改性UHMWPE在植物油润滑或干摩擦时的摩擦系数与法向载荷无关，摩擦系数明显小于纯UHMWPE，尤其是在干摩擦时的摩擦系数均较纯UHMWPE降低29％；当改性UHMWPE中乙二胺缩水杨醛Schiff碱铜（Ⅱ）配合物含量足够大（如15％）时，可减小植物油润滑时的滑动速度对摩擦系数的影响；而含5％～15％乙二胺缩水杨醛Schiff碱铜（Ⅱ）配合物的改性UHMWPE在于摩擦时的摩擦系数基本与滑动速度、试验持续时间无关．乙二胺缩水杨醛Schiff碱铜（Ⅱ）配合物改性的UHMWPE在于摩擦条件下稳定的低速滑动摩擦特性，符合纳米定位对摩擦副材料所期望的性能．

SiO_2 Opal光子晶体结构周期数对TiO_2染料敏化太阳能电池光电性能的影响

通过在N719敏化的纳米晶二氧化钛膜上耦合SiO_2 Opal光子晶体,以此复合膜为光阳极,以敏化二氧化钛与无序SiO_2的复合膜为参比膜,考察了SiO_2 Opal光子晶体结构周期数对电池光电性能的影响。SiO_2 Opal光子晶体的结构周期数由制备光子晶体时的沉积液浓度控制。实验结果表明复合光子晶体后,电池的短路电流密度ISC和能量转化效率Eff明显提高,且光子晶体周期数越多,提高率越大,当SiO_2 Opal结构周期数增加至20层时,ISC和Eff与参比膜相比分别增加了91%和164%。IPCE分析表明光电性能提高的原因在于当光子晶体带隙与N719吸收峰重合时,利用光子带隙反射与光局域效应可提高N719对波长530nm光的吸收率。即光子晶体可有效提高吸光材料在光子带隙处的吸光率,且随着光子周期数增加,提升效果越显著。

CeO_2基氧化物在氧化羰基化合成碳酸二苯酯中的应用

用溶胶-凝胶法制备了系列CeO2基复合金属氧化物载体,用沉淀法负载活性组分Pd得到0.5%Pd固相催化剂,采用XRD、SEM、BET等手段对载体进行了表征。以非均相催化苯酚一步合成碳酸二苯酯的反应为考察对象,对催化活性进行了评价。结果表明,CeO2经金属元素掺杂后其催化活性可得到明显的提升,其中经锰掺杂催化活性最好,DPC收率可达9.33%。

茶叶下脚料提取水溶性物质的研究

选定福建茶叶分选碎屑为原料进行了提取水溶性物质的实验,研究了提取工艺中料水比、浸提时间对水提物提取率的影响.经过蒸发浓缩和冷冻干燥处理得到了浅色的干粉.以福建茶叶分选碎屑的干品为基准,水提物提取率达47.6%.以葡萄糖为标准、蒽酮-硫酸法于620 nm处比色,测得干粉中多糖含量5.05%,考马斯亮蓝法测得蛋白质含量5.58%,105℃恒重法测得水分6.61%,550℃高温灰化法测得灼烧残留物14.75%,重量法测得果胶含量18.09%.