微波等离子体化学气相沉积金刚石膜装置的研究进展

综述了各种微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)金刚石膜装置的结构及工作原理,并对它们各自的优缺点做了比较分析;基于MPCVD金刚石膜装置的发展现状,构想设计了一种新型高效的大功率大面积快速沉积CVD金刚石膜装置,并对其可行性做了初步分析研究。

等离子体改性对纳米碳管电化学检测性能的影响

利用微波等离子体化学气相沉积法制备了与电极基底结合良好的纳米碳管电极,用空气等离子体将该纳米碳管电极功能化,并以功能化的电极为工作电极,利用循环伏安法对毒性很强的酚的混合物进行检测。根据氧化还原峰电位的不同可以区分出邻苯二酚和对苯二酚,与石墨电极相比,功能化的纳米碳管电极具有更好的电催化性能。利用该电极测定酚的混合物是一种准确、快速、有效的测定方法。合成纳米碳管电极的最佳工艺条件为:功率为400 W,压强为3.0 kPa,甲烷流速为2 mL/m in,氢气流速为50 mL/m in;功能化纳米碳管的最佳工艺条件为:功率为150 W,压强为1.0 kPa,空气的流速为50 mL/m in。

在CH_4-H_2微波等离子体中添加H_2O对大面积金刚石膜生长的研究

用自制的微波功率为5千瓦的微波等离子体(MWCVD)装置,研究了在CH4-H2反应气体中添加安全廉价的H2O代替O2金刚石膜的沉积状况,以H2/CH4/H2O作为反应气体,成功制备了厚度达到1.1毫米,面积达20平方厘米的金刚石厚膜。在沉积温度为700-900℃范围内,研究了CH4/H2=3.0%,H2O/H2=0.0-2.4%范围内金刚石膜沉积的速率,均匀性,形貌以及质量的变化规律。研究结果表明,在反应气体CH4/H2中添加适量H2O能降低金刚石膜中非金刚石碳的含量,提高金刚石膜厚度的均匀性,并对反应气体中添加H2O对CVD金刚石膜生长影响机理进行了阐述。

氢等离子体在铁催石墨化作用下对CVD金刚石膜的刻蚀

在铁薄膜的催石墨化作用下研究了用氢等离子体刻蚀由微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)制备的多晶金刚石厚膜的表面。其工艺为:自支撑的金刚石厚膜浸入饱和的三氯化铁水溶液中,然后平放在大气环境中干燥,将处理过后的金刚石膜放入MPCVD装置中,先用氢等离子体将氯化铁还原成铁,然后在800℃左右的温度下,利用铁对金刚石的催石墨化作用及氢等离子体的刻蚀作用将其表面刻蚀。刻蚀完后的金刚石用酸清洗,在丙酮溶液中漂洗,然后用SEM观察刻蚀效果,用Ram an光谱对表面碳的结构进行了表征。最后用机械研磨法对金刚石样品表面进行研磨,并对研磨结果进行对比。实验结果表明,这种方法能够有选择地快速刻蚀金刚石膜的表面,破坏表面晶粒的完整度,降低表面耐磨性,从而提高对粗糙金刚石膜表面研磨的效率。

氢等离子体与水合肼还原氧化石墨烯电容性能的比较

分别通过氢等离子体和水合肼对氧化石墨烯进行还原处理,制成两种不同的还原型氧化石墨烯。采用透射电子显微镜、X射线粉末衍射仪和拉曼光谱对其形貌和结构进行表征。根据循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗谱,并比较在1 mol/L硫酸中的超级电容性能。结果表明,水合肼还原可以形成良好的三维结构,增强石墨烯的离子扩散能力,并且还原程度高。氢等离子体还原耗时少、安全可靠,减少在还原过程中对石墨烯片层结构造成损害。当充放电电流密度为1 A/g时,氢等离子体还原氧化石墨烯的比电容值可以达到178 F/g,而水合肼还原氧化石墨烯比电容值达到了119 F/g。

低温空气等离子体改性PDMS的研究

为了改善聚二甲基硅氧烷(PDMS)的亲水性和稳定其电渗性能,采用空气微波等离子体在低温条件下对其表面进行改性。利用原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)及静态接触角对处理前后的PDMS进行分析。经空气微波等离子体处理3min后,PDMS的亲水性得到极大的改善,水在其表面的接触角接近零度。XPS结果表明:处理后PDMS表面形成SiOx薄层;AFM显示空气等离子体处理对PDMS的表面没有损伤。与文献报道的高、中真空氧等离子体处理方法相比,亲水效果基本一致,却大幅度降低了对设备真空系统的要求,并缩短了操作时间,节约了成本。最佳处理条件为:微波为100W,腔体内气压为1.0kPa,空气的流量为20sccm(1sccm=1cm3·min-1),时间3min。

等离子体表面改性对牦牛毛表面性能的影响

研究了低温等离子体表面改性处理牦牛毛对其表面性能的影响.研究结果表明,低温等离子体表面改性处理能够刻蚀牦牛毛纤维表面的鳞片,而且空气等离子体的刻蚀效果优于氧等离子体的刻蚀效果;等离子体处理不会改变牦牛毛纤维的物理性能即拉伸强度.

多功能微波等离子体教学研究装置的研制

针对目前国内等离子体技术的教学和研究远远落后于工程应用的实际情况,开发了多功能微波等离子体教学研究装置.该装置利用频率2.45GHz的微波激励稀薄气体放电,形成轴对称的等离子体球,产生的等离子体无内部电极,可避免放电污染.同时通过微波技术、真空技术、冷却技术的集成,使该装置结构紧凑、性能稳定、性价比较高.利用该装置进行了金刚石薄膜沉积与离子体诊断实验,效果良好.

等离子体改性牦牛毛

采用微波电子回旋共振等离子体反应离子刻蚀(ECR-R IE)装置对牦牛毛纤维进行表面改性,从而改善牦牛毛的可纺性。研究了各等离子体参数对牦牛毛纤维性能的影响。通过SEM、XPS及吸附性能等的分析,结果表明,在相同参数的等离子体条件下,随着产生等离子体的微波功率的增大,对牦牛毛纤维表面的刻蚀效果增强;经过等离子体处理过的牦牛毛纤维的亲水性,上染率等都有明显的提高,说明该方法是一条切实可行的路线。

含Fe(Ⅲ)离子有机-无机层状类钙钛矿杂合物修饰电极对对苯二酚的电催化作用及测定

以酚藏花红为有机层、含三价铁的K3Fe(CN)6为无机层在空气中合成了有机-无机层状类钙钛矿杂合物修饰碳糊电极。利用扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)对其表面形貌和微观结构进行表征,并用循环伏安法研究了杂合物修饰电极的电化学性质,发现该电极对对苯二酚具有良好的电催化作用。结果表明,在pH5.0的PBS缓冲溶液中,对苯二酚在空白碳糊电极上为二步还原过程而在修饰电极上只有一步还原过程,修饰电极更有利于检测对苯二酚。采用微分脉冲伏安法在-0.4～0V电位范围内进行扫描,在-240.2mV处的还原峰电流与对苯二酚浓度在1.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围呈良好的线性关系,相关系数为0.9951,检出限为4.73×10-7mol/L。对1.0×10-5mol/L的对苯二酚连续测定5次,相对标准偏差为1.8%。模拟样品中对苯二酚的平均加标回收率为102%。

热丝化学气相沉积法制备金刚石薄膜的生长取向及内应力研究

采用热丝化学气相沉积法在YG6硬质合金基体上制备出了金刚石薄膜,研究了基片与热丝间的距离以及负偏压对金刚石薄膜的生长取向和内应力的影响。采用扫描电子显微镜对沉积得到的金刚石薄膜的生长取向进行了表征,利用激光Raman光谱对金刚石薄膜的内应力进行了计算。结果表明:当基片与热丝间的距离保持在4.0～8.5mm,基体温度保持在750～800℃时,沉积出的金刚石膜表面晶形主要为(111)面,其内应力随着距离的增加而逐渐减小,在8.0mm时为最小;但是当基底温度高于800℃时,内应力就会随着温度的升高而增加;最终结果导致膜基附着力减弱。

含Fe^(3+)层状类钙钛矿合成及其电化学性能

以酚藏花红为有机层、以含三价铁的Fe(CN)63-为无机层,在空气中,合成层状有机-无机类钙钛矿杂合物.利用扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)对其表面形貌和微观结构进行表征.利用循环伏安法研究了杂合物修饰碳糊电极的电化学性能,并探讨了NaNO2、NaBr、对苯二酚、盐酸羟胺与合成的杂合物相互作用.结果表明:合成的杂合物具有典型的层状结构,具有良好的电化学活性,可进一步电化学器件应用研究.

纳米氧化钛基气敏材料的合成与气敏性能研究

采用溶胶凝胶法制备了纳米二氧化钛粉末,并与均匀沉淀法制备的纳米二氧化锡粉末复合,制备出纳米TiO2-SnO2复合材料.通过硝酸银掺杂制得TiO2-Ag+,TiO2-SnO2-Ag+(Ti/Sn=2∶1),TiO2-SnO2-Ag+(Ti/Sn=3∶1)三类气敏材料,采用静态配气法测试了气敏元件对乙醇,甲醇和甲醛的气敏特性.实验结果表明,TiO2复合SnO2并掺杂适量Ag+能显著改善TiO2的气敏性能,其中Ti∶Sn=2的复合材料气敏性能优于Ti∶Sn=3的复合材料.

微波CVD金刚石薄膜用作LED散热片的制备

由于金刚石具有室温下最高的热导率,因此用化学气相沉积(CVD)制备的金刚石膜是大功率发光二极管(LED)理想的散热材料。本文利用微波等离子体CVD研究了不同沉积工艺下金刚石薄膜的生长。用扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱对得到的金刚石薄膜进行了表征,并将金刚石薄膜用作LED散热片的散热效果进行了检测。结果表明:在硅衬底上沉积20-30μm的CVD金刚石薄膜可以有效地降低LED的工作温度;在相同的制备成本下,提高薄膜的厚度(甲烷浓度4%)比提高薄膜的质量(甲烷浓度2%)更有利于提高LED的散热效果。本研究表明微波等离子体CVD制备的金刚石薄膜是大功率LED的理想散热衬底材料。

微波CVD金刚石薄膜用作LED散热片的制备

由于金刚石具有室温下最高的热导率,因此用化学气相沉积(CVD)制备的金刚石膜是大功率发光二极管理想的散热材料。利用微波等离子体CVD研究了不同沉积工艺下金刚石薄膜的生长。用扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱对得到的金刚石薄膜进行了表征,并将金刚石薄膜用作LED散热片的散热效果进行了检测。结果表明:CVD金刚石薄膜可以有效降低LED的工作温度;在相同的制备成本下,提高薄膜的厚度比提高薄膜的纯度更有利于提高LED的散热效果。

玻璃基片上纳米碳管电极的集成

利用微波等离子体化学气相沉积法在玻璃孔穴中定位生长纳米碳管电极,分析了负偏压对纳米碳管电极生长的影响.该电极对铜离子的电化学检测性能分析结果表明,所制备的纳米碳管电极具有良好的电化学检测性能,位于-0.0100V附近的铜离子的还原峰峰形良好,其电流在铜离子浓度为0.01￣0.30mmol·L-1时,与Cu2+浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9975,且具有较好的长期稳定性和重现性.

用微波萃取法提取茶叶中茶多酚的工艺研究

以乙酸乙酯作为溶剂对茶叶进行微波萃取,通过比较不同萃取工艺的优缺点,对提取出的茶多酚采用标准曲线法进行测定,结果表明,用此法对茶多酚的萃取率较高,且省时,效率高。通过进一步的放大性实验,可以验证此方法在工业化提取茶多酚的应用方面很有前景。

形核密度对金刚石薄膜表面形貌及其质量的影响

在2 kW微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置中,采用CH4和H2作气源,在最佳生长工艺参数条件下,可重复制备出高质量的金刚石薄膜。金刚石薄膜晶粒表面平滑,无二次形核,晶粒取向单一,薄膜致密性好,而且金刚石拉曼峰的半高宽(FWHM)为7.5 cm-1左右,接近异质外延CVD金刚石膜中FWHM的最小值。在研究中用硅片做基底,分别在不同形核密度条件下进行金刚石薄膜的生长,从而进行形核密度对金刚石薄膜质量,晶粒取向以及薄膜表面形貌影响的研究。研究结果表明在合适的生长条件下,形核密度对金刚石薄膜的表面形貌影响较小,但对其质量有一定的影响。

基于MATLAB的单相全控整流电路功率因数测定

介绍了单相全控整流电路移相控制方法的实现,并详细地讲解了功率因数的测量原理,同时给出了利用MATLAB的Simulink工具实现单相全控整流电路的功率因数测定的具体方法和仿真模型,最后给出了在不同移相控制角下所得到的功率因数测量结果.

CVD金刚石薄膜的形核研究

实验采用10kW不锈钢谐振腔型微波等离子体化学气相沉积装置,在Mo、Ni、Fe 3种不同类型的异质衬底上进行了金刚石形核研究;实验中发现对衬底采取高温氢等离子体退火处理(处理条件为:微波功率3000W,工作气压8.0kPa,H2流量100sccm,基片温度约为900℃,处理时间为10～15min);以及在衬底上镀上复合过渡层的预处理方式能够抑制低温低气压条件下碳的石墨化趋向和提高膜、过渡层、衬底三者之间的结合力,进而可以有效地提高和改善金刚石膜的形核密度和质量。