大猪屎豆种子中野百合碱的分析

目的:建立大猪屎豆种子中野百合碱HPLC含量测定的方法并对其种子及种子水提取物中的野百合碱进行定性与定量的分析。方法:提取和制备野百合碱,采用色谱柱为Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾-三乙胺(5:95:0.1,用磷酸调节pH=3.0);检测波长为205 nm;流速为1.0 ml·min^(-1);柱温为25℃的色谱条件对种子及种子水提取物中的野百合碱进行含量测定。结果:野百合碱在浓度0.102～1.020 mg·ml^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=5)。野百合碱平均回收率为(n=9)为98.2%,RSD为2.7%;大猪屎豆中野百合碱的含量为2.6%,种子水提取物中的含量为15.0%。结论:本法快速、灵敏、准确,可作为大猪屎豆种子中野百合碱的含量测定方法,并可为进一步毒理学研究提供参考。

高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸和山梨酸

目的:建立肉制品中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱Inertsil ODS-3 C18(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(3:97)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长:230 nm。样品采用0.3%盐酸乙醇溶液提取,标准曲线法测定。结果:苯甲酸和山梨酸在0.0001 mg/ml～0.1 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检测限为0.1 mg/kg,不同加标水平的回收率在94.0%～99.3%之间,重复测定的RSD≤2%。结论:该方法简便快捷,准确度高,适用于大批量样品的快速分析。

高效液相色谱法测定酮洛芬肠溶胶囊和搽剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定酮洛芬肠溶胶囊和搽剂的含量,为质量控制提供有效的分析手段。方法:色谱柱为Venusil Mp-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙睛-水-磷酸盐缓冲液(43:5:2);流速1.0mL.min-1;检测波长255nm,样品用流动相超声溶解,并定量稀释制成每1mL中约含酮洛芬0.1mg的溶液。结果:制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,酮洛芬的线性范围为0.01～1g.L-1(r=1.0000);最低检测限为0.3mg.L-1;定量限为1mg.L-1;日内精密度RSD为0.54%(n=6);日间精密度RSD为0.70%(n=6);酮洛芬肠溶胶囊的平均回收率为100.6%(n=9);酮洛芬搽剂的平均回收率为101.0%(n=9)。结论:此法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于酮洛芬肠溶胶囊和搽剂的含量测定。