银青口溃含片的薄层色谱鉴别及含量测定

目的:建立银青口溃含片薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法:采用TLC法对方中青黛、冰片两味药进行定性鉴别;采用HPLC法对方中金银花的有效成分绿原酸进行含量测定。结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;方法学考察表明,绿原酸进样量在0.043 2～0.432 0μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(RSD=1.28%,n=6)。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于银青口溃含片的质量控制。

炎可宁片质量标准的建立

目的:建立炎可宁片的质量控制方法。方法:用薄层色谱法对炎可宁片中的大黄、黄芩进行定性鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别;盐酸小檗碱线性范围0.079～0.792μg(r=0.999 9),回收率为99.79%,RSD=1.29%(n=6)。结论:本方法简便,灵敏度高,可有效地控制炎可宁片的质量。

抗真菌药硝酸芬替康唑研究概述

咪唑类抗真菌药近年发展十分迅速，硝酸芬替康唑（fenticonazole nitrate），分子式：C24H2OCl2N2OSoHNO3，分子量：518．4，化学结构式如图1。现对其国外应用情况、作用机制及药理作用、药物动力学、毒理、有效性及安全性等进行综述。

唑来膦酸的合成与三废处理

目的:合成唑来膦酸并进行三废处理。方法:采用咪唑与氯乙酸乙酯反应,再用酸水解,得到咪唑乙酸,然后制备唑来膦酸。少量碱性和酸性废水先相互中和,然后用少量酸或碱中和,最后采用生物暴气法处理,废渣因量较少,采用深井焚烧法处理。结果:本工艺总收率为10.4%(以咪唑为起始原料计算),三废较少,易于处理。结论:该合成路线所用原料国内均有大规模生产,成本较低、反应步骤短、反应条件温和、去掉了剧毒的氰化物、极大地减少了环境污染,适合工业化生产。

抗真菌新药——硝酸布康唑

该文对抗真菌药物硝酸布康唑国外临床应用情况、作用机制及药理作用、药动学、毒理学、临床试验、有效性及安全性等进行综述,旨在进一步了解硝酸布康唑,以便更好应用于临床。

不同工艺地黄当归胶囊主要药效学筛选研究

目的比较3种工艺条件下所得地黄当归胶囊对更年期阴虚内热证模型大鼠的影响,以筛选最佳工艺。方法通过手术去除双侧卵巢,然后连续灌服热性中药(制附子25 g,干姜25 g,加水煎煮成100 m L,质量浓度为50%的制剂),建造大鼠更年期黄体生成素阴虚内热证模型,以大鼠给药前后体质量、肛温的变化,以及末次给药后的子宫系数,血清中血清促卵泡激素水平(FSH)、血清黄体生成素(LH)、雌二醇(E2)水平为指标,对不同工艺所得地黄当归胶囊进行筛选。结果与模型组相比较,地黄当归胶囊A工艺高、低剂量组,B工艺高、低剂量组大鼠体质量增长较快(P<0.05或P<0.01),B工艺高、低剂量组肛温下降较多(P<0.05或P<0.01);A工艺高剂量组,B工艺高、低剂量组可明显增加大鼠子宫系数(P<0.01);A工艺高剂量组,B工艺高、低剂量组明显降低FSH水平(P<0.01);B工艺高剂量组明显降低LH含量(P<0.05);B工艺高、低剂量组能明显升高大鼠血清中E2水平(P<0.05或P<0.01)。结论在相同实验条件下,地黄当归胶囊B工艺所得提取物对更年期阴虚内热证模型大鼠有较明显的疗效。

心脑联通片质量标准研究

目的建立心脑联通片的质量控制方法。方法用薄层色谱法对心脑联通片中的灯盏细辛、葛根、丹参进行定性鉴别;以大黄素为对照品,采用高效液相色谱法测定心脑联通片中虎杖的含量,色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 mm),流动相甲醇-0.1%磷酸(80∶20),检测波长254 nm。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别;大黄素进样量线性范围为0.055 8～0.930 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率为97.35%,RSD=0.94%(n=6)。结论该方法简便、灵敏度高,可有效控制心脑联通片的质量。

唑来膦酸质量标准的建立

目的:建立唑来膦酸的质量标准。方法:参照《中国药典》2005年版,对合成的唑来膦酸理化性质、含量测定等项进行考察并制定质量标准。结果:建立了高效液相色谱法测定唑来膦酸的含量,确定了唑来膦酸的质量标准。结论:该质量标准可有效用于唑来膦酸的质量控制。

补血通便颗粒的质量标准

目的:建立补血通便颗粒的质量标准。方法:采用TCL法对制剂中当归、火麻仁、益母草进行定性鉴别;采用HPLC法测定补血通便颗粒中芦荟苷含量。结果:薄层色谱中斑点清晰;芦荟苷浓度在10.07～100.71μg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,芦荟苷平均回收率98.8%,RSD为1.19%(n=5)。结论:所采用方法准确、可靠、可行性及重复性良好,能有效控制本品的质量。

HPLC法测定硝酸布康唑阴道软胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸布康唑阴道软胶囊的含量测定方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲液(85∶15)为流动相;检测波长为229 nm。理论板数按布康唑峰计算不低于2 000。结果:硝酸布康唑在0.41～4.12μg范围内呈良好线性关系r=0.999 4(n=5),平均回收率99.37%,RSD=0.74%(n=9)。结论:该法专属性强,重复性好,可用于硝酸布康唑阴道软胶囊的含量测定。

硝酸布康唑阴道软胶囊的释放度检查

目的:对硝酸布康唑阴道软胶囊的释放度进行检查。方法:考察缓冲介质、转速等不同条件对释放度的影响。采用桨法,以pH 5.0的磷酸盐缓冲液(内含0.5%十二烷基硫酸钠)900 ml为释放介质,转速120 r·min^(-1),测定硝酸布康唑阴道软胶囊释放度。结果:根据药物释放曲线及均一性试验可知,硝酸布康唑阴道软胶囊30 min内即释放70%以上,60 min时不同取样胶囊的释放度RSD在2.0%以内,表明该样品释放均一性好。结论:该方法可用于硝酸布康唑阴道软胶囊的释放度检查。硝酸布康唑阴道软胶囊具有良好的释药性。

贞冰口溃宁片质量标准的建立

目的:建立贞冰口溃宁片质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄连、赤芍、栀子、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量。结果:在TLC图谱中可检出黄连等药材的特征斑点;测得齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为98.3%、99.2%(n=6)。结论:所采用方法准确、可靠,重复性良好,能用于控制该制剂的质量。

当仁通便灵颗粒提取工艺优选

目的确定当仁通便灵颗粒的最佳乙醇提取工艺。方法以阿魏酸的含量为指标,采用正交试验(L934)优选提取工艺条件。结果影响醇提工艺的因素的程度依次为提取次数、乙醇体积分数、提取时间和固液比。最适工艺条件为加6倍量70%乙醇,加热回流提取2次,每次1.5h。结论工艺稳定、可行。

泌尿宁颗粒质量标准研究

目的建立泌尿宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对泌尿宁颗粒中的黄柏、续断进行定性鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量,色谱柱：Hppersil ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾（0.1 mol·L^-1）-十二烷基硫酸钠（0.025 mol·L^-1）（50：25：25）;检测波长：345 nm。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别;盐酸小檗碱线性范围0.019 5～0.195 0μg（r=0.999 9）,回收率99.42%,RSD=0.72%（n=5）。结论该方法简便,灵敏度高,可有效控制泌尿宁颗粒的质量。

仙灵骨葆颗粒的薄层鉴别及含量测定

目的建立仙灵骨葆颗粒的薄层鉴别及含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中补骨脂、丹参、续断进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对方中淫羊藿的有效成分淫羊藿苷进行含量测定。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;含量测定项线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.0%。结论本方法可以准确地进行定性、定量分析,可用于仙灵骨葆颗粒的质量控制。

升麻的品种考证

升麻基原植物最早为兴安升麻Cimicifuga dahurica,魏晋时期为升麻Cimicifuga foetida,梁至唐朝为升麻和兴安升麻,北宋《本草图经》为类叶升麻Actaea asiatica,宋代至清代为升麻、兴安升麻,清代至民国时期的主流品种为升麻Cimicifuga foetida,大三叶升麻Cimicifuga heracleifolia直至二十世纪六、七十年代才被收载为药用品升为药典品。2020年版《中国药典》的升麻为大三叶升麻、兴安升麻、升麻三基原。单穗升麻Cimicifuga simplex和类叶升麻Actaea asiatica与药典品的化学成分及功效相似,均有用作升麻的药用历史。因此,建议升麻基原植物扩大为大三叶升麻、兴安升麻、升麻、单穗升麻、类叶升麻。

小儿葛黄止泻颗粒质量标准研究

目的建立小儿葛黄止泻颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中葛根、黄连、黄芩、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中葛根素含量,色谱柱为Sepax BR-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(21∶79),流速为1.0 m L/min,检测波长为250 nm,柱温为35℃。结果 TLC法能定性鉴别出葛根、黄连、黄芩、木香,斑点清晰,且阴性对照无干扰;葛根素质量浓度在3.90~46.76μg/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.999 9(n=6),平均加样回收率为100.35%,RSD为1.71%(n=6)。结论该研究中建立的分析方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于小儿葛黄止泻颗粒的质量控制。

乳癖舒片的质量标准研究

目的：建立乳癖舒片的质量控制方法。方法用薄层色谱法对乳癖舒片中的丹参、延胡索、土贝母、赤芍进行定性鉴别；采用HPLC法，以芍药苷为对照品，测定乳癖舒片中赤芍的含量。色谱柱：Eurospher-1004.6＆#215;150 mm 5μm；流动相：乙腈-水（12∶88）；检测波长：230 nm。结果在薄层色谱中均能检出丹参、延胡索、土贝母、赤芍；含量测定中芍药苷线性范围0.178～1.78μg（r=0.9999），回收率为100.68%，RSD=0.73%（n=6）。结论本方法操作简便，灵敏度高，专属性和重线性好，可有效地控制乳癖舒片的质量。

小儿汗停颗粒质量标准研究

目的:建立小儿汗停颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中黄芪、白术(炒)、防风进行定性鉴别。采用HPLC法对制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量进行测定,Cosmosil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸溶液(16∶84)为流动相;流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为260 nm。结果:TLC色谱分别检出黄芪中的黄芪甲苷,与白术、防风对照药材有相同清晰斑点且阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品在0.061~0.613μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率结果为99.4%,RSD为1.29%(n=6)。结论:该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于小儿汗停颗粒的质量控制及评价。

苏苏小儿止咳颗粒提取工艺研究中鞘蕊苏的质量控制

目的探讨苏苏小儿止咳颗粒提取工艺研究中鞘蕊苏的质量控制方法。方法将样品用二氯甲烷萃取后通过硅胶柱分离纯化,采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法测定鞘蕊苏中异佛司可林的含量。结果阴性样品无干扰,异佛司可林进样量线性范围为0. 093 7~1. 874 0μg(r=0. 999 8),平均回收率为97. 08%,RSD为1. 29%(n=6)。结论该方法灵敏、可靠,分离度符合要求,可作为苏苏小儿止咳颗粒提取工艺研究样品鞘蕊苏所含异佛司可林的质量控制方法。