顶空气相色谱法测定磷酸替米考星中乙酸丁酯溶剂残留量

为建立测定磷酸替米考星中乙酸丁酯溶剂残留量的方法,采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,平衡时间为25 min,采用DB624型色谱柱(30.00 m×0.53 mm×3.00μm),以N2为载气,进样口温度为180℃,程序升温,进样分流比为5∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃。结果表明,乙酸丁酯浓度在25.36~304.37μg/mL线性关系良好(r=0.999 8),检测限(S/N为3∶1)和定量限(S/N为10∶1)分别为5.21μg/mL和52.07μg/mL,精密度、重复性以及耐用性的RSD均小于5%,乙酸丁酯3个浓度水平(80%、100%、120%)的回收率(n=3)在105.7%~109.9%,平均回收率(n=9)为108.4%。该方法简单、操作方便、专属性强、重现性好、灵敏度高,能够准确地测定磷酸替米考星原料中残留的乙酸丁酯。