不同方法提取罗汉果化学成分的GC-MS比较分析

采用不同方法提取永福罗汉果果实中的挥发性化学成分,应用气相色谱-质谱计算机联用技术全面分析其化学成分。分别采用超声波浸取法、匀浆萃取法、水蒸汽同时蒸馏萃取法从罗汉果中提取挥发性成分,并应用GC-MS对其化学成分进行分离、分析和鉴定,同时采用峰面积归一化法测定相对百分含量。色谱条件:色谱柱为Elite-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气(He),分流比30∶1,流速0.8 mL/min,进样口温度230℃,检测器温度280℃,升温程序:起始温度50℃,保持5 min,4℃/min升至80℃,接着8℃/min升至230℃,保持12 min,然后以12℃/min升至250℃,保持2 min。采用超声浸取法共定性了21个化合物,占总成分的89.388%;匀浆萃取法共定性了25个化合物,占总成分的91.937%;水蒸汽同时蒸馏萃取法共定性了67个化合物,占总成分的92.937%。3种方法提取的化合物在成分和含量上都存在一些差异,其中超声浸取和匀浆萃取提取的成分差异不大,而水蒸汽同时蒸馏萃取提取的成分与前两种差异较大。

超声辅助双水相集成提取芒果核多酚工艺优化(英文)

为了获得超声辅助双水相集成提取芒果核多酚的最佳条件,该文提出一种超声提取与丙醇-硫酸铵双水相分离体系集成提取芒果核多酚的新方法,利用5水平4因素的星点设计响应面方法研究提取条件对芒果核总多酚提取率的影响。当超声功率为400W、初始温度为45℃,获得的最佳条件是59.7%丙醇浓度,23.4%硫酸铵用量,27.3min超声提取时间和23.0mL/g的液固比,在该条件下,芒果核多酚提取率为6.67%,试验值与最佳预测值(6.82%)相符,超声辅助双水相集成法获得的提取物多酚含量高于常规超声提取法。试验结果说明利用超声辅助双水相集成的方法改善多酚提取是可行性。该研究可为芒果核的利用和植物多酚的提取技术提供参考。

DPPH自由基清除活性的光度微量滴定模型及应用

传统的DPPH自由基清除活性评价方法以半数清除浓度EC50为评价指标,但EC50随DPPH初始加入量增加而增加,随分析体积增加而减小,因此,不同条件EC50值不具有可比性。提出以DPPH与抗氧化剂相互反应的化学计量数比（R）作为评价DPPH清除活性的指标,该指标只与DPPH与抗氧化剂相互反应的化学计量关系有关,与DPPH初始加入量和分析体积等因素无关,解决了EC50可比性差的问题。提出了测定化学计量数比（R）的光度微量滴定法,建立了利用滴定过程吸光度差（ΔA）与抗氧化剂加入量之间的滴定方程计算R值、以R计算EC50的光度微量滴定模型,并利用芦丁对模型进行验证。结果：芦丁与DPPH反应R值在1.817~1.846之间,当DPPH加入量为1.12×10-7,2.24×10-7,4.48×10-7和6.72×10-7mol时,分别计算得EC50值分别为1.196×10-3,2.392×10-3,4.819×10-3和7.292×10-3 mg·mL-1。在此基础上,基于文献报道的芦丁清除DPPH条件,利用得到的芦丁R值计算出相应EC50,结果与文献报道EC50值相当。方法可比性好,样品消耗量明显降低,简单、成本低,结果可靠,为自由基清除活性评价提出了一种新的思路。

萌发温度及品种对青稞种子萌发和幼苗生长的影响

以黑、白、墨绿和花4个青稞品种为试验材料,研究温度对青稞种子萌发特性和幼苗生长的影响,分析了不同温度下不同青稞品种种子萌发特性的差异。结果表明,各样品的发芽势、发芽率和发芽指数指标均在10～25℃范围内随着温度的升高而升高,在25℃时达到最大值;30℃时青稞种子萌发指标均呈小幅下降。同时,青稞幼苗的生长情况和生物量也是在25℃时达到最佳。因此,青稞种子萌发和幼苗生长的最适温度较低,为25℃。对于不同品种,在同一处理温度下,种子萌发指标和幼苗生长、生物量指标的高低顺序为黑青稞>墨绿青稞>花青稞>白青稞。由于低温影响种子的萌发进程和幼苗生长,因此在实际生产中对低萌发率、生长迟缓的种子要特别注意选择适宜的播种期。

响应面法优化微波法提取甘青青兰总黄酮工艺

目的:研究甘青青兰总黄酮的最佳提取工艺。方法:以甘青青兰为原料,比较振荡提取法、超声提取法以及微波提取法,得出微波法具有提取优势。在单因素的基础上,采用响应面法优化微波法提取总黄酮,分别选定微波时间、微波温度、乙醇浓度和液料比四个水平进行响应面实验,通过回归分析得到优化组合条件。结果:甘青青兰总黄酮微波提取最佳工艺条件为:微波时间7min,微波温度59℃,乙醇浓度27%,液料比25∶1m L/g,此条件下总黄酮实际得率为29.68%,与模型预测得率29.65%的相对误差为0.1%。结论:此优化方法可行,为甘青青兰总黄酮的提取提供了参考数据。

山奈酚清除DPPH自由基的新型微量光度滴定方法研究

基于光度滴定方法原理，在山奈酚与DPPH·反应的UV—Vis光谱研究基础上，提出了一种评估DPPH·清除活性的微量光度滴定新方法。测定了山奈酚与DPPH·反应的微量光度滴定曲线，提出以DPPH消耗量（nD）及山奈酚加入量（nK）化学计量数比（nD／nK）评价DPPH·清除能力、以及最大清除率（ECmax）和半数清除浓度（EC50）的计算方法。对于不同DPPH初始量，测得nD／nK在1．70～1．78之间，EC～和EC50值分别为84．32％和1．99×10^-2mmol·L^-1（相当于7．1×100^-7mol初始DPPH），均与常规方法结果相近，而本法具有更好的精密度，样品使用量明显下降。

兜唇石斛的组织培养研究

以兜唇石斛的成熟蒴果作为外植体,比较不同的培养基、激素等因素对种子发芽及试管苗生根的影响。结果表明:以成熟蒴果为外植体能够诱导成苗,种子萌芽的最适培养基为:MS+NAA 0.5mg/L+6-BA 2.0mg/L+GA 1.0mg/L+香蕉汁150g/L+蔗糖20g/L+琼脂8g/L+活性炭2g/L,适宜的生根培养基为:1/4MS+NAA 2.0mg/L+6-BA 0.5mg/L+香蕉汁150g/L+蔗糖20g/L+琼脂8g/L+活性炭2g/L。

雏菊rbcL基因的克隆及其生物信息学分析

以雏菊为试验材料,采用PCR方法扩增雏菊rbcL基因并测序,并用DNAstar、PAML等生物软件对该基因进行生物信息学及其适应性进化研究。结果表明:雏菊rbcL基因序列全长1 508bp,编码区全长1 458bp,共编码485个氨基酸,与基因库中菊科其它属植物比较,核苷酸和氨基酸序列的同源性均超过了96%。rbcL蛋白二级结构主要有20个α螺旋、17个β折叠、33个转角以及一些无规则卷曲,适应性进化检测发现共有3个正选择氨基酸位点(94E,149Q,309M)。获得完整雏菊rbcL基因有助于更深地研究雏菊对其生境的适应,rbcL蛋白大亚基正选择位点的空间结构对于维持核酮糖结构具有重要的作用。

常温低浓度乙酸中硫脲对冷轧钢的缓蚀作用

采用极化曲线法及电化学阻抗谱法研究了在30℃、0.05mol/L乙酸(HAc)溶液中硫脲(TU)对冷轧钢的缓蚀作用。结果表明,在常温低浓度乙酸溶液中TU对冷轧钢具有较好的缓蚀效果,且缓蚀率随着TU浓度(5～30mg/L)的升高而增大,但TU浓度高于30mg/L时缓蚀率有下降趋势。极化曲线表明硫脲在乙酸溶液中为混合型缓蚀剂,在5～50mg/L浓度范围内,缓蚀作用存在极值现象。

云南翠雀花根中总黄酮提取方法的研究

以云南翠雀花根为试材,采用索氏提取法、冷浸法和水提法,分别以乙醇、甲醇和蒸馏水作为提取剂,对云南翠雀花根中的总黄酮进行提取工艺研究。结果表明:云南翠雀花根中总黄酮提取量最高的方法为:索氏提取法,其次为冷浸法,最低为水提法;提取剂效果依次为:乙醇>甲醇>蒸馏水,以乙醇浓度为70%时的提取量最高为2.71mg/g。

茶叶浸泡液中微量元素形态的Visual MINTEQ软件模拟分析

利用火焰原子吸收光谱法测定茶叶浸泡液中常见的4种微量元素的含量,应用离子色谱法检测其中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-含量,结合Visual MINTEQ软件模拟茶叶浸泡液中Fe、Cu、Zn、Pb 4种微量元素的存在形态,表明Fe、Cu、Zn、Pb分别以Fe(OH)2+、Cu2+、Zn2+、Pb2+为优势态存在于茶叶浸泡液中。

黑木耳18S rDNA序列变异及遗传多样性分析

以黑木耳为试材,利用PCR技术扩增黑木耳18S rDNA序列并测序,再用生物软件Clustalx 2、MEGA 5.1对测序结果进行分析和RNA二级结构预测。根据18S rDNA序列多样性分析和预测的二级结构,研究来自中国东北的5个黑木耳栽培菌株的遗传多样性,以便为黑木耳栽培引种和新品种选育提供参考。结果表明：扩增的18S rDNA序列长度约为1 700bp,去除两端测序质量不好的区域后长度为1 695bp,GC含量为48.02%-48.32%,其核苷酸变异位点25个,信息位点10个,变异位点主要集中在88-107bp区域,N-J系统进化树中5个黑木耳聚为一支,毛木耳单独聚另一支,18S rDNA序列分支与传统的分类结果基本一致;18S rDNA区序列一、二级结构相结合可为黑木耳分类鉴定提供相关的分子结构信息。

青叶胆总黄酮提取方法研究

以红河州民族民间草药青叶胆为试材,用紫外分光光度法对总黄酮含量进行分析,以乙醇和甲醇为提取剂,分别对青叶胆中总黄酮进行提取。结果表明:乙醇和甲醇浓度80%,浸提时间为3d时,总黄酮的提取效果较好,以乙醇作为提取剂的提取效果优于甲醇,总黄酮平均回收率为102.2%,相对标准偏差RSD为1.85%,结果可靠。

没食子酸清除DPPH自由基的紫外-可见吸收光谱研究

对天然抗氧化剂没食子酸和DPPH自由基的紫外-可见吸收光谱特征进行了研究,确定了没食子酸清除DPPH自由基反应的测定波长(517nm)和反应时间(30min)。进一步研究了没食子酸清除DPPH自由基的活性,获得了没食子酸清除DPPH自由基的半数抑制浓度IC50值。结果表明,没食子酸清除DPPH自由基的IC50值为0.92μg/mL,明显低于芦丁的3.99μg/mL,说明没食子酸具有较高的清除DPPH自由基的活性。

香格里拉产小叶杜鹃花挥发性成分的GC-MS分析

研讨香格里拉县小叶杜鹃花的挥发油化学成分,为进一步合理开发利用其药用资源提供试验依据。利用水蒸汽同时蒸馏萃取法(SDE)提取小叶杜鹃花的挥发性化学成分,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对各个色谱峰定性,并采用色谱峰面积归一法获得各个化合物的相对含量。从小叶杜鹃花挥发油中共分离鉴定了73个色谱峰,占挥发油总量的85.53%。小叶杜鹃花挥发油主要成分有α-蒎烯(14.00%)、正二十三烷(9.51%)、7-甲氧基-2,2-二甲基-3-色烯(6.26%)、正二十烷(6.11%)、苯乙醇(5.10%)、1-Heneicosyl formate(4.60%)等。

气相色谱-质谱法测定感冒颗粒中7种防腐剂

提出了气相色谱-质谱法测定感冒颗粒中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂含量的方法。样品经盐酸（1＋1）溶液酸化后用乙醚提取，所得提取液用DB-FFAP色谱柱分离，在选择离子监测模式下测定，以正十一烯酸为内标物。7种防腐剂的峰面积与质量浓度在1．0～40．0mg·L-1范围内呈线性关系，检出限（3S／N）在0．03～0．30mg·kg-1之间。在5．0，20．0mg·L-1两个浓度水平进行加标回收试验，7种防腐剂的回收率在82．5％～88．5％之间，相对标准偏差（72—5）在0．80％～6．79／6之间。

虫草素与羟丙基-β-环糊精的包合行为及性能研究

通过饱和溶液方法制备了虫草素(COR)与羟丙基-β-环糊精(HPβCD)形成的包合物。采用紫外-可见光谱法对水溶液中HPβCD与虫草素(COR)的包合行为进行研究,利用Job曲线法确定COR/HPβCD包合物的包合比,通过~1H NMR和2D NMR、DSC、TG、XRD、FTIR和SEM对COR/HPβCD包合物进行表征和性能测定。结果表明,COR/HPβCD包合物的包合比为1∶1,虫草素与HPβCD形成包合物后,其水溶性、热稳定性及生物环境稳定性都得到明显提高。COR/HPβCD包合物在医药领域具有潜在的应用前景。

山姜素-环糊精新型包合物的性能研究

[目的]研究山姜素分子与环糊精(α-CD,β-CD和γ-CD)形成的配位包合物的制备方法和性能。[方法]采用紫外光谱滴定、粉末X-射线衍射和热量分析等方法对山姜素分子与环糊精形成的包合物进行性能研究。[结果]山姜素和环糊精的(α-CD,β-CD和γ-CD)形成配位包合物,且形成包合物后,山姜素的水溶性和热稳定均性明显提高。[结论]山姜素作为医药分子具有潜在的应用价值。

剑叶龙血素A衍生物的合成及其镇痛活性研究

以苯乙酮衍生物及2,6-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经2步高效合成了20个剑叶龙血素A衍生物,其中12个为新化合物,化合物结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR及HRMS进行确证.在此基础上,以盐酸曲马多为阳性对照组,经扭体法实验对所合成的化合物进行镇痛活性研究,初步活性结果表明,化合物4d_1(8.33±1.45/次,13.00±4.16/次,8.67±3.71/次),5e(5.67±2.40/次,12.67±1.45/次,13.00±5.68/次)与阳性对照组(6.67±1.20/次)的活性相当.以龙血竭中剑叶龙血素A为母体,合成其衍生物并评价其镇痛活性,为进一步研究龙血竭镇痛活性提供了参考.

花旗松素清除DPPH自由基的微量光度滴定研究

采用微量光度滴定法对花旗松素清除1,1-二苯基-2-苦基苯肼(1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl radical 2,2-Diphenyl-1-(2,4,6-trinitrophenyl)hydrazyl,DPPH)自由基进行研究,确立微量滴定数学关系,以两者反应的清除计量比R对花旗松素抗氧化能力进行评价,经过数学关系中的公式推导能简便快捷的计算出相应的EC50%值。结果表明,当DPPH初始量分别为1.27×10-7、1.78×10-7 mol时,R值为2.142和2.141,对应的EC50%值为2.967×10-6和4.159×10-6mol/L。在常规实验中,当DPPH初始量均为6.34×10-7 mol时,花旗松素的EC50%值为1.527×10-5mol/L,低于芦丁的EC50%值1.775×10-5 mol/L,说明花旗松素的抗氧化活性比芦丁强。该方法与常规方法结果一致,且该方法具有准确度高、样品用量少、操作简单、成本低等优点,对抗氧化活性物质评价指标的研究具有重要意义。