食品快速检测实验室标准研究进展

食品种类繁多,成分多样,导致食品的监管面广而复杂。食品安全快速检测技术具有操作简便、分析速度快、成本低等优势,因此在食品整个流通环节有着不可替代的作用,也是市场监管部门保障食品安全的重要技术手段,所以建立和完善快检实验室标准具有重要意义。本文通过对食品快速检测实验室标准发展的研究,分析国内快检实验室现状,探讨快检实验室标准化建设的策略,以期提高快速检测水平,促进其在食品安全日常监管中的应用。

基于气相色谱离子迁移谱对汉中白茶和福鼎白茶挥发性物质的特征研究

为研究汉中新研发的白茶和福鼎白茶中挥发性物质的特征,分别取3个产地的汉中白茶和3个产地的福鼎白茶,采用气相色谱离子迁移谱(Gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)对其挥发性风味物质变化情况进行分析,通过直观可视的三维图、二维图谱、指纹图谱,以及主成分分析法及独立样本T检验,分析两种白茶挥发性风味物质种类及含量特征。结果显示,通过二维图谱对汉中白茶和福鼎白茶共定性出相同的54种挥发性物质,并且两种白茶样本所含挥发性物质在二维图谱中分布位置及含量都比较接近;通过指纹图谱直观可视地看到汉中白茶和福鼎白茶中74%的挥发性物质含量相近,其余挥发性物质呈现特征性含量差异,如反-2-己烯醇、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮、2-乙酰基-3-甲基吡嗪、(E)-2-庚烯醛、枯烯、异硫氰酸烯丙酯在福鼎市管阳镇白茶样品中含量非常高,属于福鼎市管阳镇白茶特征标记物。对各类挥发性化合物相对含量进行计算对比、做独立样本T检验差异分析及主成分相似度分析,发现汉中白茶和福鼎白茶中各类挥发性化合物相对含量没有显著性差异,3个产地汉中白茶与福鼎市白琳镇白茶和潘溪镇白茶挥发性成分相似度非常高。本研究结果表明,新研发的汉中白茶与知名福鼎白茶在挥发性物质方面有相似特征,差异较小,挥发性物质的种类一致且相对含量比较相近,为汉中白茶香气物质改善提供参考。

茯砖茶中冠突散囊菌检测的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)建立茯砖茶中冠突散囊菌检测的数学模型,并进行不确定度评定。结果表明,茯砖茶试样中冠突散囊菌检测结果为1.9×10^(5)~24.7×10^(5)CFU·g^(-1)。当置信区间为95%,包含因子k=1.8331时,扩展不确定度为0.5514。培养基质量对检测结果的影响较大,重复性检测、接种体积和梯度稀释次之,样液制备和样品称量的影响最小。本研究可为检验机构和茶企化验室检测冠突散囊菌提供技术支持。

汉中产淫羊藿不同部位黄酮含量比较分析

【目的】对陕西省汉中市所产淫羊藿不同部位的黄酮含量进行检测比较,为该地区淫羊藿的质量控制提供理论依据。【方法】采集汉中市九县二区,共17批(个)淫羊藿植株地上、地下部分,按照根、茎、叶柄、叶片4个部位,使用高效液相色谱(HPLC)测定朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ共6种黄酮类成分,对淫羊藿4个部位的含量差异进行检测分析;并通过HPLC对所有样品构建淫羊藿特征指纹图谱,利用中药指纹图谱相似度评价系统判定和指认共有峰,最后绘制17批(个)样品的HPLC指纹图谱。【结果】淫羊藿叶片中6种成分含量均明显高于叶柄和茎;根中6种成分差异较大,其中朝藿定C含量为0.536%~4.712%。根、茎、叶柄和叶片的6种成分总含量分别为0.616%~5.141%、0.006%~0.136%、0.007%~0.271%和0.588%~5.100%;通过中药指纹图谱确定了17批(个)样品中朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ6个共有峰,其根、茎、叶柄和叶片的相似度分别为0.962~1.000、0.791~0.990、0.728~0.996和0.629~0.995。【结论】基于多成分含量测定,明确了汉中产淫羊藿根、茎、叶柄和叶片的质量差异;构建了汉中产淫羊藿HPLC指纹图谱。

食品中黄曲霉毒素的前处理与检测方法进展

介绍了黄曲霉毒素检测的前处理方法和检测方法,并分析了方法的优缺点,旨在为黄曲霉毒素的检测提供更有价值的参考。

市售9种食品中亚硝酸盐快速检测箱的验证性评价及分析

目的评价9种市售食品中亚硝酸盐快速检测箱的性能指标符合性和现场适用性。方法应用9种市售食品中亚硝酸盐快检箱对450批定值盲样进行检测,根据参比方法对其性能指标符合性和现场适用性进行验证性评价和分析。结果本次评价的9种亚硝酸盐快检箱的特异性和假阳性率均能满足技术规范要求。5种快检箱可检出限度水平的灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率、检测结果与参与方法的一致性满足性能指标技术规范要求。部分快检箱存在操作复杂、辅助设备多、耗时长、试剂耗材不足等问题。结论综合考虑9种亚硝酸盐快检箱的性能指标符合情况和现场适用性,5种快检箱能够基本满足基层快检需要,其中快检箱1、2、6号显示出基层推广的应用价值,快检箱4、9号需要进一步完善其现场适用性。

食品安全抽样检验报告常见问题及质量提升措施探讨

食品安全抽样检验是发现和查处食品安全问题,保障食品安全的重要抓手。食品抽样检验报告作为重要的行政执法依据,稍有瑕疵其结论和有效性就可能面临质疑。本文列举了报告审核过程的常见问题及相关要求,并探讨了提升报告质量的方法措施。

我国食品检测技术的发展现状和展望

近些年来随着食品检测技术的快速发展,从原有的食品检测的作用只是检测食物是否有毒到目前的食品检测,包括食品的化学成分、营养成分、致癌成分都进行检测,确保人体摄入以后能够更加健康的提供营养,并减少对人体的危害。食品由于具有多样性,不同食品在进行检测的过程中所使用的检测方法也就不尽相同,这就需要在进行食品检测的过程中,根据食品的特性选择更加合理的检测方式,确保更加准确的效果。

食品生产企业检验室存在的问题及其监督管理对策

为提升生产企业的检验能力和日常监督管理水平,本文分析食品生产企业的检验室建设现状和存在的问题。结果发现,食品生产企业的检验室建设存在较大隐患,解决在环境、管理、人员水平等方面存在的不规范问题是当前食品安全监管工作的重点之一。近年来,我国食品工业发展突飞猛进,随着食品质量安全市场准入制度的实施。

机构改革形势下基层食品检验机构现状分析

食品作为特殊的商品,其安全性与人民群众的生命安全息息相关,而食品检验机构的工作质量和效率,直接影响食品监管工作的全局,影响人民群众“舌尖上的安全”。本文对汉中市食品药品监督检验检测中心近十年食品检验相关人员、设备、管理等几个方面的发展情况进行了分析,并对照食品检验检测新标准、新要求介绍了近三年完成的食品监督检验任务情况,总结出汉中市食品检验现状和发展形势。

食品微生物检验洁净室紫外线灭菌效果考察

目的:考察洁净室紫外灯的灭菌效果,以更有效地降低微生物污染风险水平。方法:利用洁净室紫外灯对不同类型的菌株分别照射10min、20 min、30 min、40 min、50 min及60 min。结果:不同的细菌对紫外线的抵抗力不同。照射30 min时,大肠埃希菌、乙型副伤寒沙门氏菌和铜绿假单胞菌等G-杆菌基本被杀灭。照射40 min时,金黄色葡萄球菌被杀灭。照射60 min时,枯草芽孢杆菌和白色念珠菌被杀灭[1]。结论:紫外灯灭菌时间不同效果各不相同,洁净室采用紫外灯灭菌时,照射时间应大于60 min。

食品检测中应关注的问题

食品安全是一个全球性问题。要保证食品安全,食品检测必不可少。在食品检验过程中,必须关注样品抽取、检验方法、温度控制和操作技巧等方面,确保检测结果的高度准确性,为食品安全奠定基础。随着人们生活水平不断提高,人们越来越关注食品安全问题。民以食为天,食品安全问题与人们生活息息相关,山西假酒事件、瘦肉精事件、禽流感、毒大米和转基因食品等食品安全事件给人们敲响警钟。

橘汁发酵过程中柑橘香气及其贡献化合物的分析

柑橘香气是柑橘果酒重要香气属性之一。为研究柑橘果酒加工过程中柑橘香气形成及影响机制,采用固相萃取法和正向硅胶色谱法结合气相色谱嗅闻仪、气相色谱质谱仪和感官评价对柑橘香气及其贡献化合物和异味物质在橘汁发酵中的变化趋势进行分析。结果表明,从橘汁中共鉴定出29种关键香气物质,主要为果香气、柑橘香气、花香气、清香气和乳脂香气化合物,其中月桂烯、庚醛、柠檬烯、γ-松油烯、癸醇、辛醛、辛醇、香茅醇和橙花醇被鉴定为柑橘香气重要贡献化合物。在橘汁发酵前4 d,柑橘香气强度呈显著增加的趋势,随后显著减弱。Pearson相关性分析显示,柑橘香气强度的变化与柠檬烯、γ-松油烯、辛醇和橙花醇含量增减密切相关(P<0.05)。伴随着柑橘香气化合物含量降低,异丁酸、丁酸、2-甲基丁酸、戊酸、己酸、庚酸和辛酸等酸败刺激性气味物质含量显著增加,这些异味物质对柑橘香气的形成具有显著的遮盖作用。研究结果可为今后柑橘果酒工艺改进及香气品质提升提供一定的理论依据。

HPLC法测定陕产青牛胆中药根碱、盐酸巴马汀和古伦宾的含量及质量评价

本研究通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定陕产青牛胆中药根碱、盐酸巴马汀和古伦宾的含量,并对陕产青牛胆样品进行初步质量评价。结果表明:所收集的5批青牛胆样品(QND1~QND5)药根碱含量分别为0.33、0.12、0.14、0.53和0.08 mg/g;盐酸巴马汀含量分别为0.81、0.54、0.36、0.62和0.29 mg/g;古伦宾含量分别为10.98、7.39、5.29、4.55和0.69 mg/g。本研究建立的HPLC法可为市售青牛胆中生物碱、二萜类物质的含量检测及陕产青牛胆的质量评价提供参考依据。

基于HPLC法测定酱卤肉制品中山梨酸含量的不确定度分析评定

本文依据《国家计量技术规范测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对基于HPLC法测定酱卤肉制品中山梨酸含量的不确定度进行了综合分析评定。结果表明,山梨酸含量为0.029 0 g·kg^(-1),其相对标准不确定度为0.041,扩展不确定度为0.002 4 g·kg^(-1)(p=95%,k=2)。该测定方法中标准曲线拟合、仪器测定和标准系列溶液配制对不确定度的影响较大,其他因素则影响较小。

陕南地区茶叶农药残留状况调查与分析

为了解陕南地区茶叶农药残留现状,在陕南地区采集了160份茶叶样品,采用QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测了50种农药残留,依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)进行判定。结果表明,160份陕南地区茶叶样品中,共检出农药残留72份,检出率为45.0%,超标样品2份,超标率为1.25%。共检出26种农药,以拟除虫菊酯类农药和有机杂环类农药为主,检出率最高的是氯氟氰菊酯。检出禁用农药3种,分别是六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇,检出禁止在茶叶上使用的农药4种,分别是水胺硫磷、氰戊菊酯、氧乐果、乐果。检出的禁限用农药中,水胺硫磷和氧乐果超标。红茶农药残留检出率高于绿茶,且具有统计学差异,不同包装类型和不同等级茶叶农药残留检出率均不存在统计学差异。总体而言,陕南地区茶叶农药残留检出率较高,农药混合使用现象普遍,但农药残留水平不高,仅有个别样品超标,总体合格率较高,部分茶叶存在被禁限用农药污染的可能,应加强禁限用农药的管理,提升当地茶叶质量安全。

汉中绿茶重要香气成分及其在加工过程中的变化研究

秦巴山区独特的地理气候环境和茶叶加工工艺使得汉中绿茶呈现出以青香和板栗香为主、花香次之的香气特征。本试验采用固相微萃取结合气相色谱质谱与香气气味特征对汉中绿茶中重要香气物质在加工过程中的变化进行分析。结果表明,汉中绿茶香气物质主要以花香化合物为主,其次为青香化合物,坚果香化合物较少。其重要香气物质为芳樟醇及其氧化物I~IV、香叶醇、β-紫罗兰酮、(Z)-3-己烯醇、(E)-己酸叶醇酯、2-乙基-5-甲基吡嗪、苯并噻唑和2-乙酰基吡咯。加工过程中,青香化合物经摊青后含量显著增加后于杀青和干燥工序显著下降,花香化合物经摊青后含量增加后于杀青和干燥工序后下降,坚果香化合物则随摊青、杀青和干燥工序呈现显著增加。在这些重要香气组分中,(E)-己酸叶醇酯和芳樟醇经摊青和杀青含量均分别显著增加后于干燥后显著下降;香叶醇和β-紫罗兰酮含量在摊青后含量显著增加,在后续工艺中则分别显著下降;而芳樟醇氧化物和坚果香气化合物随加工工序而增加,Z-3-己烯醇则与之相反。

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为40%萃取池体积,氮气吹扫100 s。萃取结束后用Cleanert TPT固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。9种拟除虫菊酯类农药在2～1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0. 99,方法检出限为0. 2～4. 5μg/kg,定量限为0. 8～15. 0μg/kg。在绿茶、红茶空白基质中做加标回收试验,添加水平为0. 02、0. 1、0. 4 mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69. 87%～110. 0%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%～11. 2%。该方法背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率稳定,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。

高效液相色谱-串联质谱法同时检测中药软膏剂中9种糖皮质激素

目的建立同时检测中药软膏剂中非法添加的9种糖皮质激素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;采用电喷雾电离,以多重反应监测模式正离子扫描。结果8批样品中氢化可的松、曲安奈德、氟轻松、曲安奈德醋酸酯、氟轻松醋酸酯、倍他米松戊酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松双丙酸酯分别在各测定质量浓度2.38~232.05 ng/mL、2.09~203.92 ng/mL、2.25~219.90 ng/mL、2.36~230.39 ng/mL、2.21~216.09 ng/mL、2.19~213.81 ng/mL、2.17~212.05 ng/mL、1.99~194.75 ng/mL、2.17~211.99 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9903);检测限为0.60~2.20 ng/mL,定量限为2.19~6.63 ng/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于10%;加样回收率为82.22%~110.58%,RSD为2.33%~9.87%(n=18)。仅1批样品中检出氯倍他索丙酸酯,含量为8.35μg/g;其余样品中均未检出这9种糖皮质激素。结论该方法灵敏度高、重复性好,可用于同时检测中药软膏剂中非法添加糖皮质激素。

高效液相色谱法测定保健食品中绞股蓝皂苷XLIX的含量

目的建立高效液相色谱法检测保健食品中绞股蓝皂苷XLIX含量的检测方法。方法样品经甲醇提取,采用Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×100 mm, 3μm)进行色谱分离,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为203 nm,柱温40℃。结果绞股蓝皂苷XLIX在0.001~1 mg/mL范围内线性关系良好(线性方程:Y=53.06X+86.3,r=0.999);绞股蓝皂苷XLIX在0.1、0.2、1.0g/kg^3个添加水平上进行加标回收实验,平均回收率为86.1%~104.9%,相对标准偏差为1.6%~6.0%,方法检出限为5mg/100g或5 mg/100 mL,定量限为10 mg/100 g或10 mg/100 mL。结论本方法前处理过程简单、分析时间短、准确度高,适用于保健食品中绞股蓝皂苷XLIX的检测。