食品快速检测实验室标准研究进展

食品种类繁多,成分多样,导致食品的监管面广而复杂。食品安全快速检测技术具有操作简便、分析速度快、成本低等优势,因此在食品整个流通环节有着不可替代的作用,也是市场监管部门保障食品安全的重要技术手段,所以建立和完善快检实验室标准具有重要意义。本文通过对食品快速检测实验室标准发展的研究,分析国内快检实验室现状,探讨快检实验室标准化建设的策略,以期提高快速检测水平,促进其在食品安全日常监管中的应用。

茯砖茶中冠突散囊菌检测的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)建立茯砖茶中冠突散囊菌检测的数学模型,并进行不确定度评定。结果表明,茯砖茶试样中冠突散囊菌检测结果为1.9×10^(5)~24.7×10^(5)CFU·g^(-1)。当置信区间为95%,包含因子k=1.8331时,扩展不确定度为0.5514。培养基质量对检测结果的影响较大,重复性检测、接种体积和梯度稀释次之,样液制备和样品称量的影响最小。本研究可为检验机构和茶企化验室检测冠突散囊菌提供技术支持。

基于气相色谱离子迁移谱对汉中白茶和福鼎白茶挥发性物质的特征研究

为研究汉中新研发的白茶和福鼎白茶中挥发性物质的特征,分别取3个产地的汉中白茶和3个产地的福鼎白茶,采用气相色谱离子迁移谱(Gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)对其挥发性风味物质变化情况进行分析,通过直观可视的三维图、二维图谱、指纹图谱,以及主成分分析法及独立样本T检验,分析两种白茶挥发性风味物质种类及含量特征。结果显示,通过二维图谱对汉中白茶和福鼎白茶共定性出相同的54种挥发性物质,并且两种白茶样本所含挥发性物质在二维图谱中分布位置及含量都比较接近;通过指纹图谱直观可视地看到汉中白茶和福鼎白茶中74%的挥发性物质含量相近,其余挥发性物质呈现特征性含量差异,如反-2-己烯醇、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮、2-乙酰基-3-甲基吡嗪、(E)-2-庚烯醛、枯烯、异硫氰酸烯丙酯在福鼎市管阳镇白茶样品中含量非常高,属于福鼎市管阳镇白茶特征标记物。对各类挥发性化合物相对含量进行计算对比、做独立样本T检验差异分析及主成分相似度分析,发现汉中白茶和福鼎白茶中各类挥发性化合物相对含量没有显著性差异,3个产地汉中白茶与福鼎市白琳镇白茶和潘溪镇白茶挥发性成分相似度非常高。本研究结果表明,新研发的汉中白茶与知名福鼎白茶在挥发性物质方面有相似特征,差异较小,挥发性物质的种类一致且相对含量比较相近,为汉中白茶香气物质改善提供参考。

汉中产淫羊藿不同部位黄酮含量比较分析

【目的】对陕西省汉中市所产淫羊藿不同部位的黄酮含量进行检测比较,为该地区淫羊藿的质量控制提供理论依据。【方法】采集汉中市九县二区,共17批(个)淫羊藿植株地上、地下部分,按照根、茎、叶柄、叶片4个部位,使用高效液相色谱(HPLC)测定朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ共6种黄酮类成分,对淫羊藿4个部位的含量差异进行检测分析;并通过HPLC对所有样品构建淫羊藿特征指纹图谱,利用中药指纹图谱相似度评价系统判定和指认共有峰,最后绘制17批(个)样品的HPLC指纹图谱。【结果】淫羊藿叶片中6种成分含量均明显高于叶柄和茎;根中6种成分差异较大,其中朝藿定C含量为0.536%~4.712%。根、茎、叶柄和叶片的6种成分总含量分别为0.616%~5.141%、0.006%~0.136%、0.007%~0.271%和0.588%~5.100%;通过中药指纹图谱确定了17批(个)样品中朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ6个共有峰,其根、茎、叶柄和叶片的相似度分别为0.962~1.000、0.791~0.990、0.728~0.996和0.629~0.995。【结论】基于多成分含量测定,明确了汉中产淫羊藿根、茎、叶柄和叶片的质量差异;构建了汉中产淫羊藿HPLC指纹图谱。

食品中黄曲霉毒素的前处理与检测方法进展

介绍了黄曲霉毒素检测的前处理方法和检测方法,并分析了方法的优缺点,旨在为黄曲霉毒素的检测提供更有价值的参考。

食品安全抽样检验报告常见问题及质量提升措施探讨

食品安全抽样检验是发现和查处食品安全问题,保障食品安全的重要抓手。食品抽样检验报告作为重要的行政执法依据,稍有瑕疵其结论和有效性就可能面临质疑。本文列举了报告审核过程的常见问题及相关要求,并探讨了提升报告质量的方法措施。

机构改革形势下基层食品检验机构现状分析

食品作为特殊的商品,其安全性与人民群众的生命安全息息相关,而食品检验机构的工作质量和效率,直接影响食品监管工作的全局,影响人民群众“舌尖上的安全”。本文对汉中市食品药品监督检验检测中心近十年食品检验相关人员、设备、管理等几个方面的发展情况进行了分析,并对照食品检验检测新标准、新要求介绍了近三年完成的食品监督检验任务情况,总结出汉中市食品检验现状和发展形势。

橘汁发酵过程中柑橘香气及其贡献化合物的分析

柑橘香气是柑橘果酒重要香气属性之一。为研究柑橘果酒加工过程中柑橘香气形成及影响机制,采用固相萃取法和正向硅胶色谱法结合气相色谱嗅闻仪、气相色谱质谱仪和感官评价对柑橘香气及其贡献化合物和异味物质在橘汁发酵中的变化趋势进行分析。结果表明,从橘汁中共鉴定出29种关键香气物质,主要为果香气、柑橘香气、花香气、清香气和乳脂香气化合物,其中月桂烯、庚醛、柠檬烯、γ-松油烯、癸醇、辛醛、辛醇、香茅醇和橙花醇被鉴定为柑橘香气重要贡献化合物。在橘汁发酵前4 d,柑橘香气强度呈显著增加的趋势,随后显著减弱。Pearson相关性分析显示,柑橘香气强度的变化与柠檬烯、γ-松油烯、辛醇和橙花醇含量增减密切相关(P<0.05)。伴随着柑橘香气化合物含量降低,异丁酸、丁酸、2-甲基丁酸、戊酸、己酸、庚酸和辛酸等酸败刺激性气味物质含量显著增加,这些异味物质对柑橘香气的形成具有显著的遮盖作用。研究结果可为今后柑橘果酒工艺改进及香气品质提升提供一定的理论依据。

陕南地区茶叶农药残留状况调查与分析

为了解陕南地区茶叶农药残留现状,在陕南地区采集了160份茶叶样品,采用QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测了50种农药残留,依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)进行判定。结果表明,160份陕南地区茶叶样品中,共检出农药残留72份,检出率为45.0%,超标样品2份,超标率为1.25%。共检出26种农药,以拟除虫菊酯类农药和有机杂环类农药为主,检出率最高的是氯氟氰菊酯。检出禁用农药3种,分别是六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇,检出禁止在茶叶上使用的农药4种,分别是水胺硫磷、氰戊菊酯、氧乐果、乐果。检出的禁限用农药中,水胺硫磷和氧乐果超标。红茶农药残留检出率高于绿茶,且具有统计学差异,不同包装类型和不同等级茶叶农药残留检出率均不存在统计学差异。总体而言,陕南地区茶叶农药残留检出率较高,农药混合使用现象普遍,但农药残留水平不高,仅有个别样品超标,总体合格率较高,部分茶叶存在被禁限用农药污染的可能,应加强禁限用农药的管理,提升当地茶叶质量安全。

基于顶空气相色谱离子迁移谱技术探索鉴别单花蜜和杂花蜜

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别,该文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术(Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS)对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)差异进行分析。指纹图谱实验发现两种花蜜检测出76种挥发性有机物,主要包含17种醛类,16种酯类、9种酮类、17种醇类、5种酸类、6种烯类、2种呋喃类、4种杂环及杂原子化合物。杂花蜜S1、S2、S4相比单花蜜S5、S6、S7,其大部分挥发性物质含量明显较高,呈现明显差异,例如杂花蜜中酯类含量在17.51%~32.90%,而单花蜜中酯类约占7.20%~22.81%。主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)模型中2个主成分(PCA_1和PCA_2)累计贡献值达到62%,说明通过挥发性物质差异可以明显区分单花蜜和杂花蜜样品。同时发现杂花蜜S3中含有的12种特征挥发性物质,不同于其他的单花蜜和杂花蜜样品。研究表明HS-GC-IMS是一种非常快捷,简便的VOCs检测技术,无需对样品进行复杂处理,对单花蜜和杂花蜜的鉴别具有一定的潜力,为市场各种蜂蜜样本的快速鉴别提供了一定参考。

基于HPLC法测定酱卤肉制品中山梨酸含量的不确定度分析评定

本文依据《国家计量技术规范测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对基于HPLC法测定酱卤肉制品中山梨酸含量的不确定度进行了综合分析评定。结果表明,山梨酸含量为0.029 0 g·kg^(-1),其相对标准不确定度为0.041,扩展不确定度为0.002 4 g·kg^(-1)(p=95%,k=2)。该测定方法中标准曲线拟合、仪器测定和标准系列溶液配制对不确定度的影响较大,其他因素则影响较小。

高效液相色谱-串联质谱法同时检测中药软膏剂中9种糖皮质激素

目的建立同时检测中药软膏剂中非法添加的9种糖皮质激素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;采用电喷雾电离,以多重反应监测模式正离子扫描。结果8批样品中氢化可的松、曲安奈德、氟轻松、曲安奈德醋酸酯、氟轻松醋酸酯、倍他米松戊酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松双丙酸酯分别在各测定质量浓度2.38~232.05 ng/mL、2.09~203.92 ng/mL、2.25~219.90 ng/mL、2.36~230.39 ng/mL、2.21~216.09 ng/mL、2.19~213.81 ng/mL、2.17~212.05 ng/mL、1.99~194.75 ng/mL、2.17~211.99 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9903);检测限为0.60~2.20 ng/mL,定量限为2.19~6.63 ng/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于10%;加样回收率为82.22%~110.58%,RSD为2.33%~9.87%(n=18)。仅1批样品中检出氯倍他索丙酸酯,含量为8.35μg/g;其余样品中均未检出这9种糖皮质激素。结论该方法灵敏度高、重复性好,可用于同时检测中药软膏剂中非法添加糖皮质激素。

固相萃取-光化学衍生法测定汉中面皮中的黄曲霉毒素B_(1)

[目的]建立固相萃取-光化学衍生法测定汉中面皮中黄曲霉毒素B_(1)的方法。[方法]样品粉碎,经甲醇水溶液(体积分数80%)提取后,免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定黄曲霉毒素B_(1),同时对样品的提取溶剂、净化过程、流动相进行优化实验。[结果]黄曲霉毒素B_(1)在浓度1.0~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为R^(2)=0.9989,在浓度1、5、10 ng/mL水平下加标回收率为76.8%~88.2%,相对标准偏差为1.83%~3.27%。[结论]该法准确、快捷,灵敏度好,适用于汉中面皮中黄曲霉毒素B_(1)的检测分析。

2018~2020年陕西省汉中市茶叶产品质量安全分析

为了解陕西省汉中市近3年茶叶及相关制品的质量安全状况,故对2018~2020年监督抽检及社会委托送检的茶叶及相关制品按照《国家食品安全抽检细则》《代用茶》(GH/T 1091-2014)等标准要求进行检验检测,并对检测结果进行分析。结果显示,汉中市于2018~2020年共完成茶叶及相关制品检测805批次,总体合格率为97.89%;监督抽检和委托送检均发现不合格样品,问题发现率分别为1.93%和3.05%。在受检的7大类茶叶中,绿茶、红茶、代用茶发现不合格样品,其中,代用茶的问题发现率最高,为21.43%。检验不合格项目共计3类17项次,其中,食品标签14项次、碎末茶2项次、水浸出物1项次。故得出结论,汉中市茶叶及相关制品的质量安全状况总体良好,但仍存在一定的安全隐患,尤其是食品标签问题较为突出,建议监管部门加强对茶叶及相关制品生产企业的日常监督检查,强化企业人才队伍建设和法律法规、标准规范的学习培训力度,进而全面提升产业结构,确保茶产业健康、可持续发展。

汉中市市售植物油中黄曲霉毒素污染状况调查

为调查汉中市市售植物油中黄曲霉毒素的污染状况,采集2019—2020年汉中市市售植物油样品160份,采用GB 5009.22—2016第三法高效液相色谱-柱后衍生法检测其中的4种黄曲霉毒素(B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2))含量。结果表明:160份植物油样品中有7份检出黄曲霉毒素,阳性率为4.38%,含量均值为0.466μg/kg,远低于GB 2761—2017限量标准。综上,汉中市市售植物油中黄曲霉毒素污染状况总体较轻,为低风险产品。

纳米材料在帕金森病治疗中的研究进展

帕金森病(parkinson’sdisease,PD)被认为是一种好发于中老年人的神经退行性疾病,其发病机制尚未完全阐明。大量研究表明其致病机制与遗传、基因突变、神经炎症、线粒体功能障碍、神经黑色素过度累积、高水平的活性氧(reactive oxygen species,ROS)和α-突触核蛋白(alpha-synuclein,α-syn)的聚集密切相关。因纳米材料具有抗ROS、抑制α-syn聚集、保护药物、递送药物分子等方面的生理作用及优点,故人们不断发掘其在抗PD方面的潜在作用。本文综述了近年来最新研发的八类纳米材料在治疗PD方面的作用机制,介绍了纳米材料的化学结构、组成特点等,讨论了纳米材料修复和保护多巴胺能神经元的最新进展和新兴前沿。

淫羊藿药材中黄酮类成分提取工艺优选

目的优选淫羊藿药材中黄酮类成分提取工艺。方法采用高效液相色谱法测定淫羊藿药材中朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ含量。在单因素试验基础上,以提取溶剂、液料比、提取时间、提取次数为考察因素,待测成分提取总量为考察指标,采用响应面法优选淫羊藿药材中黄酮类成分的提取工艺。结果最佳提取工艺为液料比100(mL/g)时,以50%乙醇提取2次,每次40 min。验证试验结果显示,待测成分提取总量分别为3.16%,3.08%,3.03%,与预测值(3.12%)相当。结论该提取工艺合理可行,可为淫羊藿药材的进一步研发提供参考。

腊肉中重金属和苯并[a]芘分析及膳食风险评估

腊肉作为典型的风味食品,不仅可满足消费者对传统食品的需求,还被部分偏远地区居民作为主要的肉类来源而大量食用,但其生产过程(尤其是熏制过程)会导致其中重金属和苯并[a]芘等风险物含量上升,诱发健康风险。本研究采集来自某地不同地点、海拔高度和存储年份的居民自制腊肉样品以及当地企业生产的腊肉样品,系统分析了其铬(Cr)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)和镉(Cd)5种重金属和苯并[a]芘的含量,进一步研究了上述风险物在不同腊肉断面的分布规律,以及熏制及烧洗过程对腊肉食用部分风险物含量的影响,并根据腊肉中风险物含量水平,评估了食用腊肉相关的膳食暴露风险。结果表明,该地腊肉中重金属含量处于较低水平,但居民自产腊肉中苯并[a]芘含量较高。断面分析结果显示,随熏制过程进入腊肉的重金属主要富集于表层区域,经过烧洗等清洁过程可以有效去除,但传统高温明火处理会显著增加苯并[a]芘含量,因此需要提倡其他清洁方式以同时降低重金属和苯并[a]芘含量。基于现有数据进行的风险评估结果表明,食用腊肉不会因为重金属和苯并[a]芘导致严重健康风险,但偏远地区,尤其是高海拔地区居民将腊肉作为主要肉制品来源长期大量食用时,重金属和苯并[a]芘持续联合暴露下诱发的健康风险值得关注。

一测多评法同时测定小儿感冒宁糖浆中8种成分的含量

目的:建立同时测定小儿感冒宁糖浆中8种成分含量的一测多评法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters XSelect HSS T3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为227、327 nm。以黄芩苷为内标物,建立绿原酸、栀子苷、牛蒡苷、连翘苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素与内标物的相对校正因子(f)和相对保留时间,以测定其他7种成分的含量。结果:8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率为94.86%~101.19%;RSD为0.74%~1.88%。一测多评法所得结果与外标法的测定值间无明显差异。结论:该方法简单准确,可用于小儿感冒宁糖浆的质量控制。

香樟超氧化物歧化酶提取工艺研究

采用超声波辅助热变性及有机溶剂分级沉淀法从香樟籽中提取超氧化物歧化酶,通过单因素试验和正交试验研究香樟超氧化物歧化酶的最佳提取工艺。结果表明,香樟籽中超氧化物歧化酶的最佳提取工艺条件为物料固液比1∶25(g∶mL)、超声时间3 min、水浴温度55℃、热变时间20 min。该提取条件下,香樟籽中超氧化物歧化酶的酶活性为1471.3 U·mL^(-1),可为以后提取更多、更廉价的超氧化物歧化酶提供一定的依据。