目的:研究半乳聚糖的快速、高效制备方法,并对产物进行结构分析。方法:在微波辐照下,以半乳糖为底物,氯化钠溶液为引发剂,杂多酸为反应催化剂,催化底物脱水缩合生成半乳聚糖,并通过乙醇沉淀去除催化剂和引发剂,Sephadex G-25葡聚糖凝胶...目的:研究半乳聚糖的快速、高效制备方法,并对产物进行结构分析。方法:在微波辐照下,以半乳糖为底物,氯化钠溶液为引发剂,杂多酸为反应催化剂,催化底物脱水缩合生成半乳聚糖,并通过乙醇沉淀去除催化剂和引发剂,Sephadex G-25葡聚糖凝胶柱分级纯化,高效凝胶渗透色谱分析半乳聚糖的纯度及聚合度,高效阴离子交换色谱分析单糖组成,最后通过红外光谱分析半乳聚糖的构型。结果:半乳聚糖的最优合成条件为引发剂浓度0.25 mol/L、催化剂添加量1.1%、反应温度130℃、微波辐照4.5 min,半乳糖转化率为97.22%。半乳聚糖的平均分子质量为2.853 k D,平均聚合度为17。单糖组成为半乳糖及微量葡萄糖。红外光谱及氢核磁共振波谱(1H-nuclear magnetic resonance,1H-NMR)分析表明半乳聚糖残基以β-构型为主。结论:可以通过微波辐照杂多酸催化的方法快速、高效制备半乳聚糖。展开更多
文摘目的:研究半乳聚糖的快速、高效制备方法,并对产物进行结构分析。方法:在微波辐照下,以半乳糖为底物,氯化钠溶液为引发剂,杂多酸为反应催化剂,催化底物脱水缩合生成半乳聚糖,并通过乙醇沉淀去除催化剂和引发剂,Sephadex G-25葡聚糖凝胶柱分级纯化,高效凝胶渗透色谱分析半乳聚糖的纯度及聚合度,高效阴离子交换色谱分析单糖组成,最后通过红外光谱分析半乳聚糖的构型。结果:半乳聚糖的最优合成条件为引发剂浓度0.25 mol/L、催化剂添加量1.1%、反应温度130℃、微波辐照4.5 min,半乳糖转化率为97.22%。半乳聚糖的平均分子质量为2.853 k D,平均聚合度为17。单糖组成为半乳糖及微量葡萄糖。红外光谱及氢核磁共振波谱(1H-nuclear magnetic resonance,1H-NMR)分析表明半乳聚糖残基以β-构型为主。结论:可以通过微波辐照杂多酸催化的方法快速、高效制备半乳聚糖。
