石墨烯/纳米氧化铝修饰电极方波阳极溶出伏安法测定土壤中锑

锑是一种有毒且应用广泛的工业添加剂,但锑是可疑致癌物,对人体及环境生物具有毒性作用,因此锑含量的测定是环境评价的必然要求。实验制备了一种石墨烯/纳米氧化铝复合膜修饰电极,探讨了Sb(Ⅲ)在该修饰电极上的伏安溶出特性,建立了方波溶出伏安法测定Sb(Ⅲ)的方法。该复合膜呈疏松多孔结构,具有较大的比表面积和良好的导电性,对Sb(Ⅲ)具有灵敏的电化学响应。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Sb(Ⅲ)浓度在1.0×10^-7~1.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10^-7 mol/L。对某工厂周边土壤样品微波消解处理后,采用方波阳极溶出伏安法测定了锑含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~3.9%;土壤样品中锑的含量在0.901~1.290mg/kg;与原子吸收光谱法的测量结果进行对比,一致性较好。

基于石墨烯/纳米ZrO2复合膜修饰电极测定苹果中残余对硫磷的研究

石墨烯作为“明星材料”,具有高导电性和高比表面积;二氧化锆对磷酸基团具有很好的吸附作用.将石墨烯和纳米二氧化锆分散液修饰到电极表面制备成一种纳米石墨烯/纳米ZrO2复合膜修饰的对硫磷电化学传感器,并对修饰剂的浓度、支持电解质的选择、溶液pH值、富集时间和富集电位等实验条件进行了优化.由于复合膜修饰电极综合了石墨烯的高导电性与纳米ZrO2的强吸附能力,对硫磷在修饰电极表面表现出富集时间短、电子转移速率快的特点.差分脉冲伏安法分析结果显示对硫磷在传感器上的氧化峰电流与其浓度在0.05~30μmol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检测限达20 nmol·L^-1.用加标回收法测量苹果样品中对硫磷含量,回收率为99.1%~103.6%.