一种新的连续流动注射分析法快速测定食品及葡萄酒中的总糖

采用空气气泡间隔-连续流动注射分析的新技术建立了一种快速测定食品总糖的方法。88℃条件下用HCl使样品水解成单糖,水解后的单糖经过透析器净化,除去颗粒物、蛋白质或者生成有色基团的大分子,然后在碱性条件下新亚铜复合物Ⅱ被还原性单糖(果糖、葡萄糖)在88℃热浴中还原形成新亚铜螯合物Ⅰ,在450nm波长处测定吸光度。分析速率可达40样/小时。方法以果糖、葡萄糖混合标准溶液做工作曲线,该法在0～5g/L范围内线性范围良好,相关系数r^2=0.999,方法相对标准偏差在0.008%～0.64%之间,食品基质总糖测定结果与GB 5009.8-2016相比结果相对标准偏差在1.24%～3.32%之间,葡萄酒基质测定结果与国标GB/T 15038-2006相比,相对标准偏差在0.8%～5%之间。本法测定结果与国标测定方法无显著性差异。因此该方法适合于食品中总糖的快速测定,大大缩短了分析时间,减少了手工滴定带来的人为操作误差。

高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健品食品中的左旋肉碱

目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健食品中左旋肉碱的含量。方法奶粉及保健食品样品经适量40℃水溶解后,加乙酸锌沉淀蛋白,待样品冷却至室温后用水定容至50mL,并超声提取30 min。在4℃条件下,待测溶液经8000 r/min的速度离心3 min,取上清液过0.45μm水相滤膜。经质谱正离子模式测定,同位素内标法定量。结果左旋肉碱0.1~4.0μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数为1.0000,方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。加标回收率为98%~110%,相对标准偏差为0.2%~0.5%。对奶粉质控样品进行测定,结果与证书结果一致。结论该法前处理简单、测定快速、准确度高,灵敏度好,适用于奶粉及保健食品中左旋肉碱的快速分析检测。

高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糖的含量

目的建立高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糖含量的分析方法。方法样品经适量水溶解后,加入乙酸锌、亚铁氰化钾溶液各2.5 mL,涡旋混匀,用水定容至50 mL, 8000 r/min, 4℃离心3 min。滤液过0.45μm液水相膜,采用ZORBAX Carbohydrate Anlys. Col (4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水=70:30 (V:V),等度洗脱,高效液相色谱法测定。结果本方法线性范围分别为葡萄糖1.05~3.0g/100m L、果糖0.84~2.4g/100 mL、蔗糖0.05~0.56 g/100 mL、麦芽糖0.05~0.56 g/100 mL、吡喃葡糖基蔗糖0.005~0.05 g/100 mL、麦芽三糖0.05~0.56 g/100 mL,相关系数分别为果糖1.0000、葡萄糖0.9999、蔗糖0.9997、麦芽糖0.9999、吡喃葡糖基蔗糖0.9990、麦芽三糖0.9998, 6种化合物的检出限为0.2 g/100 g。蜂王浆中糖的回收率为97.0%~101.0%,精密度为2.6%~9.1%。利用该方法测定15个蜂王浆样品,蜂王浆中果糖含量为3.3~7.5g/100g,葡萄糖含量为3.5~8.6 g/100 g,蔗糖含量最高为1.9 g/100 g,麦芽糖含量最高为0.7 g/100 g,吡喃葡糖基蔗糖含量为0.3 g/100 g,麦芽三糖含量小于检出限。结论该法前处理简单、测定快速、准确度高、灵敏度好,可作为标准方法对蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、吡喃葡糖基蔗糖和麦芽三糖进行快速分析检测。