烟叶中多酚含量与储存时间的关系

为探讨用多酚含量表征烟叶合理储存时间的可行性，采用高效液相色谱测定了22个代表性烟叶样品中6种多酚（绿原酸、新绿原酸、莨菪灵、莨菪亭、芸香苷和山萘酚糖苷）的含量，并分析了多酚含量随储存时间的变化规律。结果表明：①烟叶储存1年内，6种多酚总量增加54．6％，各种多酚含量变化明显。②烟叶储存2～3年，莨菪灵含量大幅下降，其他多酚含量变化幅度较小。③不同部位烟叶中，各种多酚含量随储存时间变化趋势相似。多酚含量的变化趋势可以作为衡量烟叶最佳储存时间的参考依据。

卷烟烟气中8种羰基化合物对口腔的刺激作用

为了定性定量分析卷烟烟气对口腔的刺激作用,设计了一套模拟口腔装置,以卷烟烟气中8种羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)为研究对象,通过改变卷烟烟支的平衡条件调控烟丝含水率,并结合卷烟的类型,分析了烟气中8种羰基化合物与模拟口腔舌部和上腭刺激的相关性。结果表明:①烟气中8种羰基化合物在模拟口腔上腭和舌部的分布相当;②随着烟丝含水率的降低,主流烟气中8种羰基化合物含量增加,对口腔的刺激性增强;③在标准条件下,乙醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、2–丁酮和丁醛的检出量与口腔刺激性呈显著相关,相关系数均高于0.81。

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法．研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响，优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件，并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析。结果表明：在优化条件下，丁香酚在0．05～5mg／L的浓度范围内线性良好，相关系数（R2）为0．9993，低、中、高3个水平下的加标回收率在104．50％～110．52％之间，日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为3．31％和5．87％，检出限为0．06μg／支，定量限为0．20μg／支。该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点，适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定。

自成型复合材料的制备及其对卷烟主流烟气中巴豆醛的选择性吸附

在水热合成法制备介孔材料的过程中,通过使用醚类物质创造微乳环境,促进材料自成型,并在后期添加微孔沸石,制备了具有复合孔结构的吸附材料CTN/X(X=Na A,Na ZSM-5,Na Y)。考察复合材料作为滤嘴添加剂对卷烟主流烟气中巴豆醛的吸附效果。结果表明:微乳环境可以促进复合材料自成型;CTN/Na Y样品的比表面积达到832 m2/g,而CTN/Na ZSM-5的最可几孔径达到4.3 nm。与对照卷烟相比,复合材料对试验卷烟的焦油和烟碱量改变较小,对主流烟气中巴豆醛则具有较好的选择性吸附作用。

亚甲基蓝-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了亚甲基蓝-HPLC测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的方法。考察了卷烟主流烟气中硫化氢的捕集及显色条件。捕集体系为30 mmol/L醋酸锌-20 mmol/L醋酸钠溶液,显色体系为180 mmol/L硫酸、3mmol/L N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐、10 mmol/L硫酸铁铵。衍生产物亚甲基蓝经ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇-甲酸-水(45∶1∶55,体积比),流速为0.8 mL/min,DAD检测波长为665 nm。在优化条件下,硫化氢在10.65～532.69μg/L范围内的线性系数为0.999 89。硫离子的加标回收率为96%～98%,RSD为2.4%～3.2%,硫化氢的检出限(MDL)为0.12μg/支。方法可用于卷烟主流烟气中硫化氢的分析测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的甘草酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定卷烟中甘草酸的分析方法。采用甲醇-5mmol/L醋酸铵水溶液（4∶1）为萃取溶剂,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（2.1 mm×150 mm,3.5μm）分离后,串联质谱多反应离子监测模式（MRM）检测,外标法定量。甘草酸在0.05～2.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999 4,方法的定量下限为4.8 mg/kg;回收率为89.1%～105.0%,日内、日间相对标准偏差（RSD）均不大于5%。

薄荷卷烟中香味成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱法(GC×GC/TOFMS),以较长的非极性柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS(2m×0.1mm×0.1μm)作为第二维柱,利用固相微萃取法作为香味成分的萃取方法,对薄荷型ESSE卷烟的核心香味成分进行了定性分析,TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图鉴定,共鉴定了187种挥发性成分,其中对香气有贡献的成分118种.

液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯,以乙醇为萃取溶剂,振荡技术提取滤片中的目标物,探讨了洗脱溶剂种类、用量及不同类型固相萃取小柱对目标物的净化效果。在优化实验条件下,方法在6～720μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,平均加标回收率为93.7%～99.8%,日内重复性RSD小于6%,日间重复性RSD小于5%,定量下限(LOQ)为0.26 ng/cig。该方法准确、灵敏、重现性好、溶剂用量少,适合于卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的测定。

卷烟中主要阴离子的离子色谱法测定及聚类分析

建立了离子色谱法直接测定成品卷烟中甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸4种有机酸及Cl-、SO24-、NO3-、PO34-4种无机阴离子的方法,测定了30个市售卷烟中的8种主要阴离子含量,并对测定结果进行了聚类分析。结果表明:方法的线性关系良好(相关系数为0.9947～1.0000),加标回收率在90.31%～101.39%之间,检出限为0.02～0.69μg/mL。方法简便、稳定性好,可实现对成品卷烟中8种成分的快速、准确测定;8种成分在不同规格、国内外卷烟中的含量均有所差异,依据8种主要阴离子含量的聚类分析结果显示,当距离为25时,30个规格的卷烟分为烤烟型及混合型两类,8种离子含量的分布特征能够大致反映不同品牌、规格卷烟的叶组配方结构,可实现对不同类型以及国内外卷烟的分类和比较。

离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^(-1)氢氧化钠-400 mmol·L^(-1)乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^(-1)抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^(-1)氢氧化钠-400 mmol·L^(-1)乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^(-1)。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～3.3%之间。

Amplex Red/HRP荧光法测定卷烟主流烟气中的过氧化氢

为了测定卷烟烟气中过氧化氢（H2O2）的释放量,建立了高选择性的Amplex Red/HRP荧光分析法。结果表明：①该方法的检测限（LOD）为13.5 nmol/L,回收率为98.3%~101.7%,相对标准偏差（RSD）〈3.17%;②卷烟主流烟气中H2O2的释放量达到μg/支水平,且与焦油释放量呈正相关;同等焦油释放量的卷烟,由于其设计参数的差异,其H2O2的释放量也存在一定差异。该方法选择性好,灵敏度高,适合于卷烟主流烟气中H2O2释放量的分析。

离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素

建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜蜜素。结果表明:甜蜜素含量在5～200μg/mL范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率为95.54%～99.24%,检出限为0.087μg/mL,方法的日内相对标准偏差小于3%,日间相对标准偏差小于2%。方法简便、稳定性好,不需对样品进行复杂的预处理,可实现对食品添加剂中甜蜜素的便捷、快速、准确测定。

基于标志物含量的变化表征卷烟制丝加香均匀性

为表征卷烟制丝加香工序均匀性,将香精样品中致香物质的检测结果与加香前后烟丝中的挥发性、半挥发性香味成分相比较,筛选出适合于表征制丝加香工序均匀性的标志物,对标志物进行了定量检测,并研究了取样量、取样次数及取样时间间隔对标志物含量的影响。结果表明:①确定了标志物香紫苏内酯(SER),并建立了SER的分析方法,方法的重复性为3.63%,平均回收率为95.95%～106.45%;②采用数理统计分析方法,得出较佳的取样参数为:等时间间隔60 s取样,每次取样30 g,连续取样30次;③对加香机出口、储丝房出口及卷接机出口3个取样点进行分析,得出其加香均匀性系数分别为90.05%,91.55%和92.42%,说明加香工序后,香精在烟丝中分散得更加均匀。

氧化石墨烯改性活性炭纤维滤除卷烟主流烟气的释放物

研究了卷烟滤嘴中添加氧化石墨烯(GO)改性活性炭纤维(ACF)复合材料对卷烟主流烟气释放物的滤除作用。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和比表面积测定对材料进行分析,结果显示GO均匀地负载在ACF表面;与原ACF相比,GO-ACF材料的O1s峰向低结合能移动,峰形平滑,同时表面积和总孔容变大。添加GO-ACF至滤嘴的卷烟,其苯酚、氰化氢和醛酮类的释放量均比只添加ACF的卷烟释放量低,且除乙醛外均比原样降低10%以上,其中苯酚和巴豆醛的降幅达26.7%和33.1%。对烟气释放物的滤除机制研究表明,在ACF表面修饰上GO后,材料表面含有丰富的羟基、羧基、碳氧和共轭基团,活性位点增多,易与烟气中的共轭分子和极性分子发生作用。该方法量少高效,为GO二维纳米材料在卷烟领域的应用奠定了基础。

卷烟抽吸期间区带压降与温度的关系及对烟气常规成分的影响

为探讨卷烟抽吸期间,卷烟压降和燃烧温度之间的关系,设计了一套能够实时测定卷烟燃烧期间压降变化的系统,测定了0~1 s卷烟抽吸燃烧期间的区带（以0.25 s抽吸持续时间为1个区带）压降和区带温度,考察了区带压降和区带温度的逐口变化趋势及二者之间的关系,测定了常规烟气检测成分焦油、烟碱以及水分的逐口释放量,分析了区带压降和区带温度对卷烟烟气常规成分逐口释放量的影响。结果表明：随着抽吸的进行,从第2口到第6口,不同抽吸口序的区带压降峰值、均值及总和均呈降低-升高-降低的变化趋势;每口抽吸对应的区带温度和区带压降的增幅变化趋势相似,区带压降峰值、区带压降均值、区带压降总和均与区带温度极显著正相关（α〈0.001）;区带压差ΔP与逐口焦油释放量极显著负相关（α〈0.001）;区带压降是直接影响卷烟燃烧状态的重要因素。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水基胶中的铅和砷

建立了测定烟用水基胶中铅（Pb）和砷（As）的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法，并采用该方法测定了烟用水基胶中Pb和As的含量。结果表明：在优化条件下，Pb和As分别在0～50和0～20μg／L范围内，工作曲线的线性相关系数、方法的检出限、相对标准偏差及回收率依次分别为O．9992和0．9995，0．075和0．037mg／kg，6．77％和9．86％，87．97％～92．35％和93．37％～108．92％，所测水基胶样品中Pb和As含量分别低于5mg／kg和1mg／kg。该方法适合于烟用水基胶中重金属Pb和As的定量分析。

感知标示量度卷烟感官评价方法的建立及应用

为了对大批量样品卷烟之间的感官评价结果进行细化区分,建立了感知标示量度(Labeled Affective Magnitude scale,LAMs)感官评价方法及相应的软、硬件系统,并应用于烟用香料在参比卷烟中的作用评价工作中。LAMs感官评价方法由9个评价指标(香气质、香气量、杂气、浓度、透发性、细腻、柔和、刺激、残留)和具有-100.00至100.00量程(包括-100.00、-75.51、-55.50、-31.88、-10.63、0.00、11.24、36.23、56.11、74.22、100.00等11个类项)的LAMs构成。在月桂叶油和羟基香茅醛等烟用香料的评价过程中,利用LAMs感官评价方法与传统的5分制感官评价方法获得的评价结果基本一致;在大批量样品卷烟评价时,LAMs感官评价方法更能够对不同香料的作用效果进行差异性区分。感官评价软、硬件系统的应用,减少了数据录入及数据处理的工作量,提高了大批量样品评价时的工作效率。

GC-MS法同时快速测定食品包装纸中的5种有害物质

建立了食品包装纸中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇、乙二醇乙醚乙酸酯和二乙二醇5种成分的同时快速测定方法。样品用甲醇超声提取,提取液过滤膜后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在选择离子监测模式下进行分析,内标法定量,并对样品前处理条件及色谱质谱条件进行优化。结果表明:5种化合物在其质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为1.52～2.76 mg/kg;在低、中、高3个加标水平时,回收率为84.47%～105.01%,日内、日间重复性的相对标准偏差(RSD)均小于4%。该方法操作简便、快速、准确,可用于食品包装纸中5种成分的批量检测。

接装纸透气度对卷烟在线吸阻的影响

为探讨接装纸透气度对卷烟在线吸阻的影响,采用自主研发的系统对卷烟燃烧及非燃烧两种状态下的在线吸阻进行了测定,并分析了变化趋势。结果表明:(1)具有同一接装纸透气度的样品,逐口燃烧在线吸阻均高于对应的非燃烧在线吸阻,两种在线吸阻均随抽吸口数的增加而减小。(2)随卷烟抽吸口序的增加,非燃烧状态下的滤嘴通风度逐渐减小。(3)随接装纸透气度的减小,卷烟首末口非燃烧在线吸阻的降幅是9.50%～20.51%,燃烧在线吸阻的降幅是1.96%～10.11%,具有较高透气度样品的在线吸阻的降幅逐渐减小,口与口之间的抽吸相对更稳定。(4)透气度对卷烟非燃烧在线吸阻的影响较燃烧在线吸阻大。

茶多酚/β-环糊精复合材料的合成条件对降低卷烟主流烟气TSNAs的影响

为了有效降低卷烟主流烟气TSNAs的含量,合成了茶多酚/β-环糊精（β-CD）复合材料,考察了复合材料的合成工艺,用扫描电子显微镜（SEM）对材料形貌进行了表征,探讨了不同工艺条件下复合材料降低卷烟主流烟气TSNAs的效果.结果表明：①制备的茶多酚/β-CD复合材料的微观形貌为四边形薄片.②在Mβ-CD∶M茶多酚=1∶0.25～1∶1的范围内,增大茶多酚的比例有利于提高复合材料降低主流烟气TSNAs的能力.③最佳合成条件为：氮气保护下,Mβ-CD∶M茶多酚=1∶1、水∶乙醇=1∶1（体积比）、60℃恒温避光搅拌4h;在此条件下制备的茶多酚/β-CD复合材料对TSNAs有很好的吸附性,当滤嘴添加量为10 mg时,NNN,NNK,NAT和NAB的降低率分别为57.72％,68.79％,55.26％和42.42％.④制备的材料对NNK具有一定的选择性降低效果.