新版欧盟原药和植物保护产品分析方法建立和报告指南文件概述

本文概述了欧盟最新发布的原药和植物保护产品分析方法建立和报告指南文件SANC0/3030/99第五版的基本内容.包括历史版本介绍、分析方法描述和报告的要求、用于产品登记的分析方法范围和适用性、分析方法确认过程中对各参数的要求、分析物定性确证要求以及跟我国相关文件的比较.作者认为本文的内容有助于国内相关从业人员更好地阅读和理解该指南文件,为他们在实验工作中提供更好的理论指导,也为我国今后更新《农药产品质量分析方法确认指南》提供重要参考.

微量钯催化水相法合成联苯吡菌胺

[目的]优化联苯吡菌胺的合成方法,以降低其合成成本并减少污染。[方法]以3,4-二氯苯硼酸和成本较低的2-氯-4-氟苯胺为起始原料,以微量钯为催化剂在水相溶剂中经Suzuki偶联反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-^(1)H-吡唑-4-甲酰氯在TPGS-750-M/H_(2)O中缩合制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经~1H NMR确证,反应总收率为79%(以2-氯-4-氟苯胺计),纯度大于99%。[结论]Suzuki偶联反应的最佳反应条件:以EvanPhos配体(0.1%,摩尔百分数)和醋酸钯(0.05%,摩尔百分数)为催化剂,磷酸钾为碱,碱的摩尔量为2-氯-4-氟苯胺的2.5倍,以含2%(质量分数)TPGS-750-M的H_(2)O为溶剂,反应温度为45℃,反应时间12 h。该方法减少了催化剂的用量,降低了污染和联苯吡菌胺的成本。

2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸的合成新路线

[目的]探索2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸中间体的新合成路线。[方法]以副产品1-氯-2,3-二氟-5-硝基苯为起始原料,经由取代、氢化还原、溴代、重氮化脱氨基、格氏硼酸化制得中间体2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸。[结果]目标化合物的结构经^(1)H NMR确证,纯度为99%,收率为73.3%(以1-氯-2,3-二氟-5-硝基苯计)。[结论]确立了一种新的2-氟-3-甲氧基-4-氯苯硼酸中间体的合成方案,为大生产工艺提供了支撑。