高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。

第三方食品检测机构绩效管理的改进策略研究

目的建立一套新的绩效管理闭环体系。方法通过整合目标管理法、平衡计分卡和关键绩效指标这3种主要绩效管理方法的优势,结合实地调研中发现的第三方食品检测机构现行绩效管理主要问题,提出改进策略,建立一套以战略发展目标为指引、以平衡计分卡、关键绩效指标思想为支持、以工作流程和岗位分析为基础的绩效管理闭环体系。结果新的绩效管理体系在提升战略执行力、优化内部工作流程、改变员工绩效行为以及促进公司绩效整体提升等方面取得了显著成效。结论新的绩效管理体系能够有效解决当前绩效管理中存在的主要问题,帮助组织整合各方资源并集中去实现战略目标,对组织在技术创新、检测质量、客户服务等关键领域取得成功具有积极意义,有力帮助组织提升核心竞争力,积极应对国内外竞争以及自身转型发展中面临的双重挑战。

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测6种农产品中96种农药的残留量

利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换同时测定96种农药残留,大大提高了检测通量。通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,有效地去除了基质干扰;采用自动触发采集二级质谱图进一步提高了定性的准确性。在1～200μg/L范围内,96种农药的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为58%～105%,相对标准偏差为8.8%～18.3%。该方法的检测低限可以达到5μg/kg,可以作为蔬菜中多种农药残留高通量筛选和确认检测方法。

高效液相色谱法检测新西兰Manuka蜂蜜中的甲基乙二醛

建立了高效液相色谱法用于检测新西兰Manuka蜂蜜中的甲基乙二醛.将蜂蜜溶于水后加入邻苯二胺水溶液,在室温、避光条件下衍生化反应8h以上,产物过0.22 μm滤膜后用HPLC检测.以Kromasil反相色谱柱为分析柱;甲醇和0.1％ （v/v）乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为318 nm;外标法定量.甲基乙二醛在1～50mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9;检出限（S/N=3）为0.02 mg/L,定量限（S/N=10）为0.06 mg/L;在50、100、200 mg/kg添加水平下的回收率为98.3％～ 101.5％,相对标准偏差（n=5）小于5％;衍生化产物在24 h内稳定.实验结果表明,该方法前处理过程简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可用于新西兰Manuka蜂蜜的质量控制.该方法也适用于中国蜂蜜中甲基乙二醛的检测.

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84∶16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phe-nomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比(S/N)=3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50μg/kg;在20～1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%～111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%。本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%～114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。

动物源性食品中磺胺类药物增效剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定了蜂蜜、蜂王浆、触鱼、鳗鱼、猪肉、猪肾、猪肝、鸡肉、牛肉和牛奶中的三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶和奥美普林3种磺胺类药物增效剂。除蜂王浆基质直接用10％三氯乙酸溶液提取外，其余基质均用10％三氯乙酸一乙腈（体积比7：3）混合溶液提取，提取溶液过阳离子交换固相萃取柱进行富集和净化。采用C18色谱柱，流动相为甲醇和0．1％甲酸溶液。选择1个母离子和2个子离子进行反应监测，对3种磺胺类药物增效剂残留进行定性，选择信号最强的子离子进行定量。在2—100ug／L范围内，分析物的线性相关系数r〉0．992。通过实际样品添加回收实验，所有基质定量下限为5．0ug／kg，3个添加水平的回收率为63％～89％，相对标准偏差为3．2％-6．9％。

进出口食品中不同血清型沙门氏菌PFGE和MLST分型比较研究

目的通过脉冲场凝胶电泳(PFGE)和多位点序列分型(MLST)两种方法对进出口食品中不同血清型沙门氏菌的分辨力和应用价值进行了比较研究。方法采用PFGE和MLST两种方法对进出口食品中分离得到的鼠伤寒及肠炎两种血清型共30株沙门氏菌进行分型研究。结果两种血清型共30株沙门氏菌经PFGE分型可得到23种型别,DI值为0.9563;鼠伤寒和肠炎两种血清型菌分别经PFGE分型,DI值分别为1.000和0.9048。MLST对30株沙门氏菌分型得到4种ST型,DI值为0.5793;鼠伤寒和肠炎两种血清型菌分别经MLST分型,DI值分别为0.2571和0.1333。结论 在分辨力方面,PFGE更适合于同一沙门氏菌血清型的分型,MLST则适合于不同沙门氏菌血清型间的分型。MLST在替代、补充血清型分型方面有潜在的优势,PFGE在溯源研究方面更胜一筹。

气相色谱-负化学离子源-质谱测定食用植物油中3-氯丙醇酯的含量

目的：建立气相色谱-负化学离子源-质谱法（gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry, GC-NCI-MS）测定植物油中3-氯丙醇酯（3-MCPDE）含量的方法。方法植物油样品经甲醇钠-甲醇水解,硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰咪唑衍生化后采用 GC-NCI-MS 在离子监测模式下对植物油中3-MCPDE的含量进行测定和分析,测定结果均以游离态的3-MCPD计,内标法定量。结果3-MCPD在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性良好（r=0.9999）,定量限为0.01 mg/kg,在0.10、0.50和1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79.5%~81.7%,相对标准偏差为6.0%~9.2%。结论该方法准确度和精密度良好,灵敏度高,可用于食用植物油中3-MCPDE的含量测定。

蜂胶中四环素族药物残留检测方法研究

蜂产品中四环素类药物的检测技术日趋成熟,蜂胶作为蜂产品的重要组成部分,其抗生素的检测方法有待进一步的研究和发展。通过分析比较提取液、内标的选择对试验结果的影响,确定试验方法的线性范围和定量限,建立的高效液相-质谱联用法,回收率在74.1%到118.8%之间,精密度在15%以下,能够满足蜂胶产品中四环素药物残留的日常检测。

DNA条形码试剂盒检测技术在大小蠹属种类鉴定中的应用

【目的】DNA条形码技术已成为生物分类鉴定的有力工具。DNA条形码技术的相关问题,如物种种内和种间的遗传距离出现重叠区域,将直接影响到物种鉴定的准确性。我们应用DNA条形码试剂盒检测技术来快速、准确地鉴定口岸截获的检疫性大小蠹属种类。【方法】针对大小蠹昆虫设计引物以提高PCR扩增效率。运用自主研发的基因条码分析软件找出基因片段上区分每个物种的多态位点规律,作为该物种的鉴定特征并建立数据库,应用于物种鉴定。【结果】使用针对大小蠹属昆虫设计的引物成功扩增出325 bp的COI基因片段。将大小蠹属12种昆虫的COI基因片段上的核苷酸诊断位点的组合作为物种的鉴定特征,可以准确地区分近似种。通过比对植物检疫鉴定系统数据库里的鉴定特征,将6个大小蠹属的未知样品成功鉴定到种（核苷酸序列一致性为100%）,与形态鉴定结果一致。【结论】结果表明DNA条形码试剂盒检测技术可以准确鉴定大小蠹属的种类。该检测技术可以应用于其他经济重要性有害生物的检测鉴定。

商品化正相硅胶固相萃取柱-气相色谱法检测橄榄油中的蜡含量

目的：建立一种前处理简单快速、环保且重复性好的橄榄油中蜡含量的检测方法。方法采用商品化正相硅胶固相萃取柱（硅胶含量为500 mg）替代国际和国家标准中推荐的自制硅胶固相萃取柱,对橄榄油中的蜡酯组分进行分离,然后通过气相色谱-氢火焰离子法检测分析。结果本研究建立的方法仅需50 mg样品,试剂总用量不到30 mL, C40酯、C42酯、C44酯和C46酯的检出限分别为0.10、0.12、0.14、0.17μg/mL,相对标准偏差小于8%,加标回收率为83.3%~93.3%。结论本研究建立的方法简单,重复性好,准确度高,有效解决了国家标准中橄榄油蜡含量检测中前处理繁琐耗时、试剂损耗大、样品回收率低以及结果稳定性较差的问题。并可以成功应用于不同等级橄榄油样品的检测,为特级初榨橄榄油、初榨橄榄油和油橄榄果渣油的鉴别奠定基础。

高效液相色谱-荧光检测法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

目的建立高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquidchromatography with fluorescence detector,HPLC-FLD)测定麦卢卡蜂蜜中特征标识物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。方法以Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)为分析柱,甲醇-水为流动相进行等度洗脱,使用荧光检测器,外标法定量。结果在0.5～100 mg/L范围内目标化合物的线性关系良好,相关系数为0.9999,方法的检出限(limit of detection LOD,S/N≥3)和定量限(limit of quantitation,LOQ,S/N≥10)分别为2mg/kg和8 mg/kg。在10、20、50 mg/kg浓度水平下平均回收率为82.2%～108.9%,相对标准偏差为1.3%～7.5%(n=6)。结论该方法前处理方法简单快速,测定结果准确可靠,可为麦卢卡蜂蜜真伪鉴别提供参考。

8种食用植物油碳原子当量42和44甘油三酸酯含量的测定

目的了解碳原子当量在食用植物油掺伪中的应用价值。方法采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对8种常见食用植物油的碳原子当量42(ECN42)和44(ECN44)甘油三酸酯含量进行了计算和比较。结果花生油与菜籽油各指标较接近,大豆油、玉米油和葵花籽油各指标较接近,而高品质的橄榄油与山茶油各指标较接近。但橄榄油和山茶油的ECN42和ECN44值远低于高亚油酸的大豆油、玉米油等种籽油类,且差异具有显著性(P<0.05);而山茶油与橄榄油之间,只有实际和理论甘油三酸酯含量最大差值(ΔECN42、ΔECN44)有显著性差异(P<0.001)。结论本文首次对国内市场中常见食用植物油的ECN42和ECN44甘油三酸酯含量进行检测和总结,此结果为进一步开展食用植物油掺伪鉴别研究奠定了基础。

淀粉酶值常规检测方法用于鉴别掺假蜂蜜的研究

采用分光光度法对我国蜂蜜中外源性耐高温α-淀粉酶活性进行了研究。基于来自国内各地区10种50个单一蜜种纯正蜂蜜,找出了酶解反应的条件和纯正蜂蜜自身α-淀粉酶选择性灭活的条件。样本在70℃下30min下选择性灭活后,在1.30 mol/L乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH5.3)中于40℃下测定样本的高温α-淀粉酶活性。采用本法在67个日常检测样本中检出23个样本含有高温α-淀粉酶。由于纯正蜂蜜中不含有这种外源性高温α-淀粉酶,通过选择性灭活后测定样本中该物质的活性,可以有效鉴定在蜂蜜生产过程中是否掺入了外源性糖浆。

江苏省市售淡水养殖鱼药物残留状况及分析

为了解江苏省市场销售淡水养殖鱼药物残留状况,在江苏省13个市采集了4种共493个淡水养殖鱼样品,分析了沙星类、非法染料类、磺胺类、杀虫剂类、镇静剂类和硝基呋喃类6大类共24种化合物的残留情况。结果表明,有7种化合物被不同程度的检出,检出率最高的是氧氟沙星,检出率达6.9%,检出率最低的是呋喃西林代谢物,检出率为0.4%;7种化合物被检出值范围分别为:恩诺沙星和环丙沙星(317.2μg/kg^821.1 μg/kg)、孔雀石绿(1.3 μg/kg^64.0 μg/kg)、亚甲基蓝(16.8 μg/kg^60.2 μg/kg)、地西泮(3.44 μg/kg^22.6 μg/kg)、呋喃西林代谢物(0.85 μg/kg^1.4 μg/kg)。其中地西泮为镇静剂类药物,我国目前缺乏水产麻醉相关的法规,对鱼贩是否会过量、频繁地使用水产麻醉剂或其他镇静类药物,建议加强监管。

基于量子点荧光层析试纸条法快速检测三聚氰胺

文章制备了水溶性量子点,建立了一种基于荧光量子点的侧向层析试纸检测新方法,并将该方法用于食品中非法添加剂三聚氰胺的检测。实验结果表明,该荧光试纸条对三聚氰胺检测的肉眼检测限能达到10ng/mL,检测时间为10min。该方法省时、快捷、经济,适合于三聚氰胺现场快速检测。

C_(18)键合磁珠固相萃取-液质联用检测蜂王浆中磺胺二甲嘧啶残留

[目的]建立一种应用C18键合磁珠固相萃取-液质联用检测蜂王浆中磺胺二甲嘧啶残留的方法。[方法]MCX固相萃取小柱联合C18磁珠对蜂王浆进行前处理,用HPLC-串联质谱仪对净化后样本进行检测。[结果]该方法的线性范围是5～80μg/kg,相关系数0.993 1。添加水平为5、10、20μg/kg时各种化合物的平均回收率范围为93%～104%,RSD值均不大于11.3%。[结论]该方法简单、快速,结合自动化设备,可实现蜂王浆样品中磺胺二甲嘧啶测定前处理的自动化。

进境美国高粱种子中产黄色镰孢菌的检测与鉴定

从进境的美国高粱种子中分离到一株疑似产黄色镰孢菌(Fusarium thapsinum)的菌株A009。该菌株菌落形态和显微特征均与产黄色镰孢菌一致。基于双基因位点(ITS、EF-1α)进行最大似然分析,构建系统发育树。结果表明,菌株A009与Fusarium thapsinum(Gibberella thapsina)聚集在一个分支上,最大相似度为100%。致病性测试表明,菌株A009接种高粱幼苗叶片,4 d后在接种部位出现萎蔫症状。根据上述试验结果,将进境美国高粱种子中的菌株A009鉴定为产黄色镰孢菌。

用生物膜干涉技术快速检测牛乳中β-内酰胺类抗生素残留

[目的]采用生物膜干涉技术建立快速检测牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的方法。[方法]首先通过疏水作用力在APS光线生物传感器探头末端固定氨苄青霉素-BSA偶联物,结合40 nm纳米金标记的β-内酰胺类抗生素受体,建立了检测牛乳中β-内酰胺类抗生素的方法。[结果]生物膜干涉技术检测牛乳中的β-内酰胺类抗生素的灵敏度比胶体金免疫层析试纸条的灵敏度高1倍。该技术还具有良好的特异性,与浓度为1 000 ng/ml的黄曲霉毒素M1、庆大霉素、卡那霉素、链霉素、泰乐菌素、氯霉素、三聚氰胺无交叉反应。[结论]研究表明,金标记BLI检测β-内酰胺类抗生素的定量范围较小,并不适用于实际生产中的定量检测,但却是一种简便、快捷的定性检测方法,可用于牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的快速检测。