差示分光光度法测定诺氟沙星及其含有哌嗪时粗制品的含量

用差示分光光变法测定诺氟沙星及其含有哌嗪时的含量,能消除哌嗪的干扰,测定波长283nm,回收率99.36％,变异系数0.32％。

保太松缩合工艺的改进

可供对比的国内外保太松缩合(环合)的生产工艺,均在常压下进行。多以醇钠为催化剂,通过正丁基丙二酸酯类(通常为二乙酯)与氢化偶氮苯缩合(环合)而得。反应时间长,收率仅65~70%。1979年,上海第十九制药厂曾进行工艺改进,收率提高到85%,缩短了反应时间,突破了国内外水平。曾有报道,缩合反应可在受压状态下进行,但产物在长时间(6小时)的加压(8kg/cm~2)受热(150℃)作用下,有部分被破坏。