茶鲜叶中有机磷农药残留分析

为监测茶鲜叶中有机磷农药残留污染状况,应用超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱检测,建立了一种简单、快速测定茶鲜叶中7种有机磷农药(敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷)残留的分析方法。样品采用φ(乙酸)=1%的乙腈溶液超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶和石墨化炭黑混合吸附剂分散萃取净化,DB-1701毛细管柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,基质外标法定量。结果表明,在0.01~4.00 mg·L^(-1)范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限为0.003 4~0.013 6 mg·kg^(-1),定量限为0.012~0.046 mg·kg^(-1),加标回收率为77.7%~98.2%,相对标准偏差(n=5)为2.4%~8.7%。该方法操作简单、结果可靠、溶剂用量少,对检测条件要求低,适用于茶鲜叶中7种有机磷农药残留的检测。

HS-SPME-GC/MS测定不同温度真空干燥对荠菜香气的影响

在不同温度(50、60、70、80、90℃)、真空度为0.1 MPa条件下真空干燥荠菜,利用顶空固相微萃取结合GC-MS检测真空干燥对荠菜香气物质的影响。结果表明,反式-2-壬烯-1-醇等醇类新增,叶醇和1-戊烯-3-醇相对含量明显升高;异戊醛等醛类和甲基壬基甲酮等酮类消失,二正戊醛等醛类和3-甲基-2-庚酮等酮类新增;真空干燥丰富了荠菜中酸类化合物成分,2-溴代环庚烷等烷烃类化合物消失;荠菜干制产品二甲硫醚和二甲基二硫的相对含量大幅提高;与其他处理相比,80℃真空干燥提高了醇类化合物的含量,较好地保留了醛类和脂类化合物,烷烃类化合物的种类增加,合成了具有焙烤香气的吡嗪类化合物。样品载样量为50 g、真空度为0.1 MPa、80℃干燥140 min,获得的荠菜干制品具有较好的香气。