沸点测定仪的安全隐患分析及设计改进

对许多高等院校中基础化学实验教科书的物理化学实验部分中《完全互溶双液系的平衡相图的绘制》实验用沸点测定仪的设计安全隐患进行了讨论。一类安全隐患是由于用自制的、不规范的、裸露的电炉丝作加热器,直接浸泡于低闪点的有机溶剂中存在发生燃烧的隐患。另一类是将自耦调压变压器用作上述加热器的供电电源可能由于电源输入端的相线和零线接反、或是由于零线断路而存在触电的隐患。建议了安全的沸点仪的改进设计。

4-羟基-3-硝基吡啶的表征

在实验室中,用4-羟基吡啶为原料,按文献报道的方法合成了4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)并经多种方法提纯。经高效液相色谱分析(HPLC)提纯后的HNP,最高含量为99.9%。关于HNP的物性数据,仅见到熔点(分解)、解离常数和等电点的文献报道。以含量为99.9%的HNP为样品,用核磁共振、X-射线粉末衍射谱、红外光谱、1%悬浊液的pH值和熔点(分解)温度作为参数对HNP进行了表征。

测定合金冷却曲线用的试样容器

设计了一种用于测定低熔点二元合金步冷曲线的试样容器。该试样容器用玻璃制作;试样测温热电偶插入试样容器底部的中空细管。容器的空间中充有压强小于大气压的惰性气体,可保证容器内部的金属或合金在多次反复加热、冷却测定过程中不被氧化,试样的蒸汽不外泄,不污染环境,并保证试样的成份不变;试样用量小于5g,使利用高纯金属成为可能,既可节省有色金属资源,又可提高测定的重现性和准确性。

4-羟基-3-硝基吡啶等电点和解离常数的测定

用pH计测定的酸碱滴定法,测定了4-羟基-3-硝基吡啶的等电点(I)和Ka1、Ka2两个解离常数。对上述测定的物理-化学常数进行了不确定度评定。结果报告如下:被测量pI、pKa1和pKa2的值分别等于4.92、2.20和7.46;合成标准不确定度相应地分别等于0.020、0.047和0.019;扩展不确定度相应地分别等于0.04、0.10和0.04;有效自由度相应地分别等于54、22和32;包含因子(置信概率为0.95)相应地分别等于2.01、2.07和2.02。

浅色高纯聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的制备

聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂是降血钾树脂。用市售的经常规磺化工艺生产的聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂(SPSR)为原料,经过脱除苯乙烯、漂白和净化联合工艺处理,得到了浅色高纯SPSR。该浅色树脂达到日本药典(第14版)规定的药用SPSR标准。

一浴两步法制备4-羟基-3-硝基-吡啶

已知化合物结构中的苯环经用吡啶环替代后可能成为具有更高的活性或更低毒性的药物成分,因而该类化合物是开发新农药、医药的有潜力的重要中间体。目标化合物(HNP)是制备某些在4位有取代基团的3-硝基吡啶的理想原料。使用市场上供应的仅含77%的4-羟基吡啶(HP)(含氯14.4%)作原料,用一浴两步的硝化工艺,严格控制酸碱度也可制得高质量的HNP。

聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂(高温磺化)制备浅色高纯树脂的方法

聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂(SPSR)是降血钾药。以市售的高于100°C的高温磺化工艺生产的深棕色SPSR为原料,经过漂白和净化联合工艺处理,得到了浅色高纯SPSR,该浅色树脂达到日本药典(第14版)规定的药用SPSR标准。

聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的纯化方法

苯乙烯-二乙烯苯共聚、用1,2-二氯乙烷为溶胀剂、经常规工艺磺化,制备的聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂中含有游离苯乙烯和1,2-二氯乙烷。在空气气氛中、水蒸气气氛中或在氮气气氛中,在一定的压力下加热,可除去游离苯乙烯和残留的1,2-二氯乙烷,树脂可符合日本药典(第14版)对苯乙烯和中国药典(2005版)对1,2-二氯乙烷溶剂残留量的规定。