Mg-Al水滑石催化甘油与碳酸二甲酯的酯交换反应

报道了温和条件下甘油和碳酸二甲酯在一系列不同Mg/Al比(0.5–6)的Mg-Al水滑石催化下合成碳酸甘油酯(GC)的反应.发现,Mg-Al水滑石对该反应具有很高的GC选择性,其中Mg/Al=2经400oC处理所得水滑石催化效率最高:70 oC反应3 h甘油转化率达66.9%时,GC选择性维持在97%以上.表征结果表明,水滑石样品的比表面积、孔径、结晶度和表面碱性对其催化活性影响很大.

长链聚酰亚胺的制备与表征

以长链二胺4,4' 二(4 氨基苯氧基)二苯砜(BAPS)为单体,采用两步法分别与二酐PMDA、ODPA、BPADA合成了3种链长的聚酰亚胺。实验利用GPC监测0 05mol/L聚酰胺酸(PAA)的数均聚合度(Xn)及相对分子质量分布随缩聚时间的变化关系,结果表明该反应为一逐步缩聚反应,缩聚速率随二酐电子亲和性(EA)的递增而增加;与预聚体聚酰胺酸相比,热处理环化得到聚酰亚胺其数均分子质量( Mn)和特性粘度[η]均有所下降,而分布指数(D)增大。此外还利用红外光谱(FTIR)、差分扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)等对聚酰亚胺进行了表征,结果表明聚酰亚胺(PI)的玻璃化温度(tg)和热分解温度(td)随着聚合单元长度的增加而降低。

阻燃PC/ABS合金热稳定性的研究

以等温和非等温热分解方式对使用卤 /锑类阻燃剂的阻燃PC/ABS合金的热稳定性进行了研究 ,并对合金的阻燃性能、力学性能进行了测试。结果表明 :三氧化二锑与十溴联苯醚复配后对阻燃体系的热稳定性产生影响 ,而且阻燃体系的热分解速率与二者的配比有密切关系。十溴联苯醚与三氧化二锑的质量比分别为 2 .5 /1和 1/1时 ,PC/ABS阻燃合金的热稳定性优良 ,阻燃性能和力学性能也比较好 ;在 2 5 0～ 2 60℃时PC/ABS阻燃合金具有良好的加工稳定性。

碱性介质中邻硝基芳香醚的醚键稳定性研究

设计合成了一系列的邻硝基芳香醚,对碱性介质中芳醚键的稳定性进行了研究。选用对硝基甲苯为内标,用高效液相色谱仪对邻硝基芳香醚的醚键断裂程度进行了分析,并用内标法计算出它们的转化率。结果表明,由于-NO2的存在,邻硝基芳香醚在碱性溶液中易发生亲核取代反应,使醚键断裂,从而使这类化合物出现不稳定性。发现邻硝基苯氧丙酸亲核取代的异常情况,推测可能是分子内邻基参与的亲核取代反应。

烯唑醇含量分析方法的研究

烯唑醇含量分析试样用甲醇溶解 ,以邻苯二甲酸二乙酯为内标物 ,在ODS柱和紫外检测器上对试样中的烯唑醇进行高压液相色谱分离和测定。该方法定量准确 ,精密度较好 ,对烯唑醇原药同一样品进行十次重复测定 ,方法标准偏差为 0 .37,变异系数为 0 .38% ,回收率为 98.9%～ 10 0 .6 %。