ICP-MS法分析顷康片中的元素

目的:使用电感耦合等离子质谱仪,建立顷康片中锂、铍、硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铊、铅和铋共25种元素的测定方法。方法:顷康片经微波消解后,以锗、铟为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS法进行测定。结果:结果表明,各元素的线性关系良好,相关系数r≥0.9994,各元素的检出限在0.001~4.447μg·L^(-1),回收率在87.38%~106.44%,相对标准偏差(RSD)≤7.72%。结论:该方法快速、简便、准确,可以用于顷康片中多元素的质量控制。

UPLC-QTOF-MS/MS对痛安注射液指纹图谱中生物碱类化学成分的研究

目的：采用液相与四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）对指纹图谱中色谱峰进行研究,对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法：采用Agilent SBC18RRHD（3 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,柱温为25℃,进样量为2μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正离子模式下采集数据,一级质谱质荷比扫描范围m/z 100~1500,二级质谱质荷比扫描范围m/z30~500。结果：痛安注射液的指纹图谱色谱峰中共鉴别出12个成分。结论：本方法快速、准确地鉴定了痛安注射液的指纹图谱中的主要成分,为痛安注射液质量标准的完善提供依据。

UPLC-QTOF/MS法对活血通络粉针化学成分的初步分析

目的:采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)联用技术,对活血通络粉针剂中的化学成分进行定性鉴别。方法:采用Themro(3 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.02%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L·min-1,柱温为30℃,进样量为3μL。检测质谱采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱,正、负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 100~800。结果:结合UPLC-QTOF/MS提供的化合物准确相对分子质量及其二级质谱数据、对照品信息、相关文献数据对活血通络粉针化学成分进行鉴定并对化合物的药材来源进行了归属,共鉴定出18个化学成分。结论:UPLC-QTOF/MS法快速、准确、全面地鉴定活血通络粉针中的多种成分,为其质控和药效物质基础研究提供一定的参考。

桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸的含量分析

目的:建立同时测定桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Waters Symmetry C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 m L·min^(-1);柱温30℃;检测波长205 nm。结果:α-亚麻酸在0.66~10.50μg·m L^(-1)(r=0.9998),亚油酸在6.31~100.92μg·m L^(-1)(r=0.9997),油酸在5.00~79.92μg·m L^(-1)(r=1.0)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率:α-亚麻酸为97.02%,RSD为0.88%;亚油酸为97.17%,RSD为0.80%;油酸为96.98%,RSD为0.78%(n=6)。结论:该方法进样精密度、重复性、溶液稳定性均良好,适合于测定桂枝茯苓胶囊中的活性成分,为质量控制提供参考。