植物油基含磷增塑剂DOPO-ESO的合成及应用

大豆油经环氧化制成环氧大豆油(ESO),将ESO和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,经开环反应,合成植物油基含磷阻燃增塑剂DOPO-ESO。并通过傅里叶变换红外谱图和核磁共振氢谱确认了其结构,以热重分析和氧指数测定仪分析了其热失重行为、阻燃性能。研究了DOPO-ESO用量对PVC体系力学性能的影响。结果表明,当其用量为40%时,PVC体系具有良好的力学性能,增塑效果与ESO相当;而极限氧指数从22.3%上升到了37.3%,说明该产物可有效地改善PVC增塑体系的阻燃性。

植物油基环氧化聚甘油多酯增塑剂的合成及应用

以生物柴油的副产物粗甘油为原料,通过聚合反应得到聚合甘油;再与油酸通过酯化反应得到中间产物聚甘油不饱和脂肪酸多酯。然后在无溶剂条件下,以硫酸为催化剂进行环氧化反应得到增塑剂环氧化聚甘油多酯。考察了反应温度、反应时间、甲酸用量以及H2O2用量对产物的环氧值的影响。同时采用了傅立叶变换红外光谱和热重分析对产物的结构和热稳定性进行表征。结果表明,最佳环氧化条件为:反应温度65℃,反应时间6 h,聚甘油不饱和脂肪酸多酯、甲酸、30%H2O2质量比为1∶0.5∶1.2。产品的酸值为1.24 mg KOH/g,环氧值为6.4%,残留碘值为6.8 mg/100 g,具有较好的热稳定性,应用到PVC树脂中可有效地提高PVC的增塑性。

增塑剂乙酰聚合甘油不饱和脂肪酸多酯的合成及应用

以自制二聚甘油和油酸为原料进行酯化反应合成聚甘油不饱和脂肪酸多酯,再与乙酸酐反应得到乙酰聚甘油不饱和脂肪酸多酯。采用单因素试验研究反应温度、反应时间、聚甘油与油酸摩尔比、催化剂用量对酯化率的影响,确定最优合成工艺条件为反应温度215℃、反应时间3 h、油酸与聚甘油摩尔比4∶1、催化剂用量1.5%,该条件下酯化率为87.7%。采用红外光谱、热重分析、凝胶渗透色谱对产物进行了表征。热重分析表明当温度达到500℃时,残留质量为0.21%;凝胶渗透色谱分析结果表明,珚Mn为2354,珚Mw为3050,珚Mz为6549,相对分子质量分布指数为1.2957;拉伸强度为(22.69±3.10)MPa,断裂伸长率为(65.21±5.25)%。

枞酸分子结构的光谱分析测定与解析研究

使用自制的枞酸样品,进行了HPLC纯度分析,枞酸纯度达到99.15%。通过差示扫描量热法(DSC)的分析测定得到熔点176.36℃,热焓(△H)147.537 4 J/g,DSC谱图为单峰,使枞酸样品的纯度得到进一步验证。并对该枞酸样品进行了IR、1H NMR、13C NMR、DEPT、MS分析测定和光谱解析,综合光谱解析得到枞酸分子结构式。

水性大豆油-松香基超支化聚酯的合成与表征

以松香、大豆油、顺丁烯二酸酐和丙三醇为原料制备水性大豆油-松香基超支化聚酯,采用FTIR、GPC、TG对聚酯的结构进行了表征。研究表明,制备该聚酯的较佳条件为:大豆油投料量为松香质量的50%,顺丁烯二酸酐投料量为松香质量的20%,加入丙三醇使物料羟羧比为0.86,恒温酯化反应温度250℃,恒温反应时间为3 h。该条件下得到超支化聚酯数均分子量(Mn)1776,重均分子量(Mw)5305;酸值为49.9 mg/g,软化点为67℃,乳化3 h可得黄色透明胶体溶液;TG结果表明,该聚酯分解主要集中在350~450℃,表明其具有较高的热稳定性能。该超支化聚酯胶体溶液粒径分布图显示整个体系的平均粒径为22.14nm,说明该聚酯在水中乳化分散性能良好。