UPLC-MS/MS检测小麦中甲哌鎓的残留量

本研究建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),测定小麦籽粒和秸秆中甲哌鎓残留量的分析方法。样品采用乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,采用多反应监测模式(MRM),外标法定量测定。结果表明:在0.05~5 mg/L范围内,甲哌鎓的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系(相关系数大于0.999)。添加水平为0.05、0.5、1 mg/kg时,检测方法的平均回收率为78%~103%,相对标准偏差为2.3%~8.9%。此分析方法的线性关系良好,灵敏度和精确性满足农药残留分析要求,可用于生产上小麦中甲哌鎓残留检测分析。

柱前衍生化气相色谱-串联质谱法检测平菇中吡虫啉的残留量

本研究建立了一种经过衍生化处理,测定平菇中吡虫啉及其含6-氯-吡啶基代谢物残留总量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品中吡虫啉及其代谢物在碱性KMnO_(4)溶液和70℃水浴条件下氧化反应为6-氯-吡啶基的代谢物,再加入强氧化剂进一步转化为6-氯烟酸三甲基硅酯,采用多反应监测模式分析,外标法定量测定衍生物。结果表明,在0.002~0.2 mg/L范围内,吡虫啉的衍生物6-氯烟酸三甲基硅酯的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系(R^(2)≥0.999);在0.02~0.5 mg/kg添加浓度范围内,吡虫啉平均回收率为86%~95%,相对标准偏差为1.7%~4.8%。该方法操作简单,可满足同时测定吡虫啉及其含6-氯-吡啶基代谢物的检测需要,为分析食品中吡虫啉残留量提供新的思路。

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境非靶标生物的急性毒性与风险评估

建立了基于UPLC-MS/MS法测定曝气自来水和BG11培养基中噻虫嗪、高效氯氟氰菊酯的定性定量分析方法,测定了22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境5种非靶标生物的毒性并分级。结果表明,22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对斑马鱼、大型溞和家蚕的毒性为剧毒;对蜜蜂的毒性为高毒;分别以生长率抑制率和生物量增长抑制率为毒性终点计时,对羊角月牙藻的毒性分别为低毒和中毒。22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对蜜蜂和家蚕均存在潜在风险。建议实际施用过程注意周围开花植物花期,蚕室及桑园附近禁用。

QuPPe-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中28-表高芸苔素内酯残留量

本研究探究了利用超高效液相色谱-串联质谱检测葡萄中28-表高芸苔素内酯残留的方法。葡萄样品采用QuPPe分析方法处理后,经超高效液相色谱柱分离,采用电喷雾负离子模式,通过多反应监测方式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,本方法线性相关系数>0.999;28-表高芸苔素内酯在添加水平为0.02~0.50 mg/kg条件下的回收率为78%~90%,相对标准偏差为4.4%~7.3%,其在葡萄样品上的定量限为0.02 mg/kg。本方法线性关系好,操作简单、准确、高效,适用于葡萄样品中28-表高芸苔素内酯农药残留的快速筛查和定量检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中咪鲜胺的残留总量

建立超高效液相色谱-串联质谱检测水稻中咪鲜胺残留总量的方法。水稻糙米、稻壳、秸秆样品采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,高温条件下盐酸吡啶催化生成2,4,6-三氯苯酚,经XR-ODSⅢ C_(18)超高效液相色谱柱分离,基质外标法定量。试验结果表明,在添加水平为0.05~5 mg/kg时,咪鲜胺的添加回收率为70%~84%,相对标准偏差为0~4.6%。方法的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。方法操作简便、精确、高效,适用于水稻样品中咪鲜胺农药残留的快速筛查和定量检测。

农药残留的分析检测方法分析及应用

随着食品安全问题在国内受到越来越多的重视,果蔬等农产品中的农药残留问题也得到了极大的关注,通过采用农药残留分析检测方法,可以及时检测中农产品中的农药残留,保障农产品的安全。文章详细对农药残留的分析检测方法进行了分析,并介绍了农药残留分析检测方法的相关应用情况。

质谱法在食品样本农药残留分析中的应用

食品农药残留问题是食品安全主要隐患,因此,国家对食品安全检测予以高度重视,新的农药残留分析技术层出不穷,质谱法就是其中之一。文章分析和讨论了食品农药残留检测分析中几种常用的质谱法,包括气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法以及飞行时间质谱法,并论述了这几种方法优点和应用范围。