嘧菌酯中间体4,6-二氯嘧啶的合成

采用丙二酸二甲酯、甲酰胺为原料经成环、氯化得到4,6-二氯嘧啶。实验重点对于氯化过程工艺条件进行了初步探讨。通过氯化过程催化剂选择、三光气用量、滴加时间控制、冷凝器选择等进行了工艺优化,4,6-二氯嘧啶合成总收率达到75.4%,产品质量达到98.5%。

(+)-5-氯-2,3-二氢-2-羟基-l-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯合成

采用以4-氯苯乙酰氯为起始原料,合成得到手性5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯。实验重点研究了手性中间体5-氯-2,3-二氢-2-羟基-l-氧代-1 H-茚-2-羧酸甲酯不对称合成过程中氧化剂、催化剂、溶剂、温度等工艺条件对于ee值的影响,最终筛选出了最优的反应条件,收率达到64.15%,ee值达到92%。