LC-MS/MS法测定盐酸吉西他滨中磺酸酯类基因毒杂质

建立LC-MS/MS法检测盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法.选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L/min,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL.采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测.结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20~200μg/L内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg/L,定量限为10μg/L.本方法灵敏、专属性强,适用于盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测.

阿那曲唑透皮贴剂的制备及处方优化

考察了三种透皮贴剂(油酸、1,2-丙二醇和月桂氮艹卓酮)在质量分数为4%和8%时对阿那曲唑透过小鼠离体皮肤的影响.结果表明,8%月桂氮艹卓酮对阿那曲唑的促透效果最佳.以贴剂黏性和透皮速率(Js)为主要指标,通过正交设计优化了阿那曲唑透皮贴剂的处方基质.结果所得优化处方中压敏胶∶增塑剂∶交联剂的质量比为8∶3∶1.增黏剂聚乙二醇400体积分数为20%.3批优化贴剂的黏性和经皮渗透性均无显著性差异,Js分别为32.38、32.73、32.23 g·cm-2·h-1.