理化分析测试实验室仪器设备的管理

仪器设备是实验室的重要资产,仪器设备管理是实验室正常运行的重要组成部分。从仪器设备的管理架构以及仪器设备的采购、验收、量值溯源、维护维修、报废等方面讨论了理化分析测试实验室仪器设备管理工作的重点和注意事项。

浅谈加强理化分析测试的服务性

理化分析测试是科学技术与社会生产活动联系的桥梁和纽带,社会经济的不断发展,给理化分析测试服务带来了巨大的市场和诸多挑战。理化分析测试服务面对新形式,应当深化市场,扩大服务范围;运用现代技术,提升服务水平;树立服务意识,提高服务质量。

微波消解-双向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定油漆中11种金属元素

针对油漆市场中假冒伪劣产品泛滥、消费者权益受损及市场秩序混乱的问题,通过对消解方法、酸消解体系、波长选择、观测模式及发射功率的深入研究,建立了微波消解-双向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法,结合外标法进行定量分析油漆中11种金属元素,判断质量差异的方法。实验结果表明,11种元素在0~10 mg/L的浓度与等离子体发射强度呈现出良好的线性关系,线性相关系数均超过0.995。方法检出限在0.05~3.5 mg/kg,精密度达到0.08%~8.5%(n=6),精密度测试验证了方法的可靠性。以11种元素为横坐标,油漆中元素的相对含量为纵坐标,构建了7种油漆的金属元素指纹图谱。结果表明,不同类型的油漆含有不同种类和含量的金属元素。元素图谱分析表明,半成品底漆黑色、清漆与PP哑黑底漆在元素含量分布及种类上呈现出相似性,而红色汽车漆、黄色汽车漆及蓝色汽车漆与其他油漆在元素特征上则存在显著差异。方法具有操作简便、检测速度快、灵敏度高等优点,为油漆的同一性鉴定提供了有力的技术支撑,也为司法鉴定和消费者权益保护提供了重要依据。

漆蜡的理化特性及其化学成分研究

以江西漆籽为原料提取漆蜡 ,其粗制蜡收率为 3 5%左右。通过化学测定法和GC色谱法对比研究日本木蜡和粗制蜡的物化指标、脂肪酸的化学成分和含量 ,结果表明漆蜡中脂肪酸主要是棕榈酸和油酸 ,二者之和均大于 90 %以上 ,差别在于日本木蜡和粗制蜡的游离酸、酸值以及棕榈酸的相对含量不同。

分析测试在科技创新体系中发挥重要作用

分析测试是一门综合性学科,是科技创新体系中不可缺少的重要组成部分。多年来我们面向社会,为企业(特别是科技创新型企业)、院所、质检、法院等机构做了大量的分析测试工作,科学的分析数据为其解决了一个又一个的难题,有力推动了科研、生产的进一步发展,产生了明显的经济效益和社会效益。现仅介绍几个案例,来说明分析测试在科技创新与生产力提升中的重要作用。

食品理化监测实验室的质量管理

随着国家对食品安全重视程度的不断提升,社会各界对食品理化检测实验室的质量管理工作也提出了很高的要求。本文结合食品检测理化实验室当前工作的现状,从加强质量控制的角度来展开论述,探索质量管理活动有效开展的方法。

高效液相色谱法测定氟苯尼考原料药

本研究建立了氟苯尼考药的液相色谱测定方法。通过研究色谱柱分离、定性波长、流动相选择等条件确定检测方法。并通过检出限、定量限、回收率和重复性实验评价方法。结果表明,选择TC-C18柱作为分离柱,最佳波长为223 nm,最佳流动相为25%乙腈水溶液,氟苯尼考线性达到0.99975,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.15μg/mL,添加量为0.5~3μg时回收率达到88.7%~100%,重复性RSD达到0.64%。此方法高效准确,能为氟苯尼考药主含量测定提供参考,也能为其他兽药氟苯尼考的测定提供思路。

蜂胶软胶囊中总黄酮测定方法的改进

蜂胶中富含大量总黄酮类化合物,黄酮类化合物具有丰富的药理作用。对蜂胶软胶囊参照GB/T 20574—2006检测时,加入显色剂用水定容后,溶液变浑浊,影响分光光度计吸光度测定的稳定性,本文对其前处理条件、定容溶液、显色时间进行优化,并对方法标准曲线、重复性、加标回收率进行验证。结果表明,在415 nm处,以芦丁为标准品,在含量为0.2~1.2 mg时呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=0.7341x-0.0056(R=0.9998),相对标准偏差为0.9%,加标回收率为92.0%~97.0%。

油漆中主要成膜物质及溶剂的组成研究

随着由油漆质量引发的事件越来越多及司法鉴定领域对油漆鉴定需求的日益增加,对油漆主要成膜物质的准确鉴定和溶剂中有害成分的分析变得越来越重要。作者采用傅里叶红外光谱法对油漆主要成膜物质进行鉴别,通过进一步优化前处理步骤和检测方法使得鉴别更加精准高效,此外采用气相色谱仪及气相色谱-质谱联用仪,准确检测分析出油漆中的有害成分含量,为油漆中的有害成分含量的检测提供参考。

预制菜食品安全存在的问题及对策

随着生活节奏的加快,预制菜因其便捷性而受到消费者的广泛欢迎,市场规模持续扩大。然而,这一新兴行业在食品安全方面存在诸多问题。基于此,本文首先对预制菜进行概述,其次针对预制菜食品安全现状进行深入分析,发现存在食材来源不明、包装材料不合格、农药残留超标、添加剂使用不当以及肉制品加工不规范等问题,最后提出加快行业标准体系建设、加强食品安全监管以及重视食品安全检测技术应用等解决对策,以期推动预制菜行业的健康发展和保障消费者的饮食安全。

大数据思维在食品安全标准制定中的应用

在信息化和大数据时代背景下,食品安全标准的制定面临着前所未有的挑战与机遇。基于此,本文首先对大数据思维进行概述,分析食品安全标准制定中融入大数据思维的必要性,提出大数据思维在食品安全标准制定中的应用要点,旨在为制定更为科学、严谨的食品安全标准提供新的思路和方法。

关于提高食品安全监督抽检不合格样品发现率的探讨

食品安全监督抽检是民生工程、民心工程,关系着人们的身体健康和生命安全,也关乎着政府公信力和国家形象。食品安全监督抽检工作需坚持以人民为中心,坚持问题导向、标本兼治。各级市场监督管理部门以及各承检机构应以发现问题,防范风险为原则,从解决人们普遍关心的突出问题入手,提高食品安全监督抽检靶向性,不断提高不合格样品发现率,将不合格食品拒绝在市场外,远离餐桌。这是新时期提高食品安全抽检工作水平的基本要求。基于此,本文对提高食品安全监督抽检不合格样品发现率进行探讨。

蒲公英绿原酸提取分离工艺的研究

本文主要采用了正交分析的方法研究了从蒲公英中提取绿原酸,及采用大孔树脂NKA-9进一步分离绿原酸的最适条件,并采用制备性液相色谱的方法将其纯化。确定从蒲公英中提取绿原酸的最佳工艺参数为:物料比1:16,乙醇浓度80%,温度60℃,反应时间2h,绿原酸提取率可达60%以上。选用NKA-9树脂来分离绿原酸,确定其最适的分离条件是:上样浓度为0.26mg/ml,pH2.0,进样液体积/大孔树脂质量比值为12,流速为2ml/min,洗脱剂30%乙醇,绿原酸提取物纯度可达25.3%。最后采用半制备性液相色谱分离得绿原酸提取物,其纯度达到87.6%。

无花果叶化学成分研究

从无花果叶水提取物中分离得补骨脂素、香柠檬内酯。水提液乙醚萃取，经ＧＣ／ＭＳ分析，鉴定出５９个化合物，属首次报道。补骨脂素、香柠檬内酯和乙醚提取物经药效学试验均有明显的抗癌活性。

气质联用研究厚朴及其炮制品中挥发油

研究厚朴炮制前后挥发油的变化。结果表明：总含量降低，炒黄与姜炙厚朴相似，降低26％，炒焦降低42％；而其化学成分未发生明显变化，气相色谱图基本一致。实验发现挥发油中含有发汗、祛痰、平喘的成分。

高效液相色谱-串联质谱测定熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留

建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留的方法。样品经乙腈多次提取,正己烷去脂,采用乙酸铵-乙腈体系为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾多反应监测模式同时质谱检测。磺胺嘧啶和氯霉素分别在5～500μg/kg和0.1～10μg/kg的线性范围内线性相关系数(R2)均大于0.999,其检出限分别为5μg/kg和0.1μg/kg。磺胺嘧啶和氯霉素在熟肉制品中的回收率分别为78.6%～94.4%和68.7%～86.3%。

草钟乳挥发性成分的研究

从草钟乳（ＡｌｉｕｍｔｕｂｅｒｏｓｕｍＲｏｔｌｅｘＳｐｒｅｎｇ）地上部分中提取得挥发性成分，经气相色谱／质谱联用技术分析研究，共鉴定出３６个化合物，其中２０个为含硫化合物，在该植物中属首次报道。挥发性成分动物试验表明具有明显的抗肿瘤和促进机体免疫的功能。

四氢小檗碱对映体的核磁共振法研究

报道了位移试剂Eu(FOD)_3及Eu(HFC)_3存在下四氢小檗碱质子信号的镧诱导位移(LIS)值,四氢小檗碱的11-H和12-H信号得到确认;在手性位移试剂Eu(HFC)_3存在下,观察到9-OCH_3明显的对映体位移差值[△(△δ)],据此可对四氢小檗碱直接进行对映体的定量分析。当Eu(HFC)_3:THB≥0.722(摩尔比)时,9-OCH_3两对映体信号几乎达到完全分离,可直接对四氢小檗碱的对映体含量进行精确测定。

气相色谱法测定氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量

目的建立气相色谱法测定氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量的分析方法。方法采用HP-88毛细管石英柱(30 m×0.25 mm×0.20μm)分离定性和定量43种饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸,并应用于市售饼干、糕点、冰淇淋、奶茶、巧克力、咖啡等加工食品中的反式脂肪酸含量测定。结果顺、反式脂肪酸在30 m长的毛细管石英柱分离情况良好,各反式脂肪酸在3~100μg/m L浓度范围内TFA线性良好(R≥0.9990),重现性好(RSD【6%),回收率85.3%~91.8%,检测限为0.01 g/100 g;其分离速度较100 m长的毛细管石英柱提高了1倍;奶油蛋糕、炼奶起士、饼干类含有的反式脂肪酸含量较高,且以反式棕榈油酸(t-C16:1)、反式油酸(t-C18:1)为主。结论该方法快速、准确、分离良好,可作为检测氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量的推广方法。

牛奶中艾氏剂、狄氏剂测定的不确定度评定

目的依据GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》,对气相色谱法(gas chromatography,GC)测定牛奶中艾氏剂、狄氏剂的测量结果不确定度进行评定。方法通过建立GC法测定艾氏剂、狄氏剂残留量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各不确定度分量进行评估、计算,由此计算合成不确定度,得出测量结果的扩展不确定度,从而建立了牛奶中艾氏剂、狄氏剂测定不确定度评定方法。结果牛奶中艾氏剂、狄氏剂测定结果的合成不确定度分别为0.076、0.059,艾氏剂的检测结果可表示为(5.21±0.79)μg/kg,狄氏剂的检测结果可表示为(4.93±0.56)μg/kg;标准曲线、样品前处理过程和仪器测量重复性引入的不确定度对艾氏剂、狄氏剂检测结果影响较大。结论测量不确定度评定方法的确立对牛奶中艾氏剂、狄氏剂检测和结果判定有重要意义。