碳酸二甲酯作甲基化试剂合成间氯苯甲醚

用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯(DMS)等传统有毒试剂作为甲基化试剂,以间氯苯酚为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了间氯苯甲醚。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,通过响应面实验设计,得到最佳反应条件:以四丁基溴化铵(TBAB)为PTC,K2CO3为碱性催化剂,n(间氯苯酚)∶n(DMC)∶n(TBAB)∶n(K2CO3)=1∶3.83∶1.07∶0.5,反应温度为98℃,反应时间为7 h,间氯苯甲醚的得率为98.3%,间氯苯酚的转化率为100%。

间二氯苯合成间氯苯甲醚的工艺研究

以间二氯苯和甲醇钠为原料,对间氯苯甲醚合成的新工艺进行了研究;通过单因素实验考察了溶剂种类及用量、间二氯苯与甲醇钠的摩尔比、反应温度、反应时间对间二氯苯转化率和间氯苯甲醚得率的影响,并采用正交实验法对反应条件进行了优化。确定了适宜的合成工艺条件为:以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,溶剂用量为75 m L/mol,n(间二氯苯):n(甲醇钠)=1∶1.2,反应温度为120℃,反应时间6 h。在此工艺条件下,间二氯苯的转化率为94.8%,间氯苯甲醚的得率为91.0%。采用FT-IR和GC-MS分析技术对间氯苯甲醚进行了表征。