高效液相色谱内标法检测鸡血浆中甲砜霉素的浓度

以氟甲砜霉素作内标，乙腈作为提取溶剂，采用高效液相色谱内标法检测鸡血浆中甲砜霉素的浓度。色谱柱为Shim—pack CLC—ODS（150mm×6mm，5um），流动相为乙腈-水（体积比25：75），流速为1．0mL／min，检测波长为225nm，柱温为40℃。在此色谱条件下，在0．25～32．00mg／L浓度范围内，甲砜霉素浓度与甲砜霉素和氟甲砜霉素峰面积比呈线性关系，相关系数r为0．9999，最低检测浓度为0．1mg／L；在高、中、低3个浓度水平下日内、日间精密度均大于6．1％（n=5），提取回收率大于98．68％，方法回收率为99．20％～100．25％。建立的方法符合生物样品的分析要求。可用于临床药代动力学研究。

高效液相色谱法测定五星肠安中头孢唑啉钠和恩诺沙星

建立了高效液相色谱法测定五星肠安中头孢唑啉钠和恩诺沙星的方法。采用Shim packCLC ODS柱(150mm×6mm,5μm),以乙腈 5g/L柠檬酸 三乙胺(体积比为160∶840∶2)为流动相,头孢唑啉和恩诺沙星在20～100μg/mL的范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为:A=31692 3ρ+4076 8,r=1 0000;A=108921ρ+21587 4,r=0 9999。头孢唑啉钠和恩诺沙星的平均回收率分别为99 9%、100 0%;RSD分别为0 70%、1 1%。方法可用于五星肠安的质量控制。

紫外分光光度法测定甲砜霉素片的含量

根据甲砜霉素的紫外吸收特征,建立了以乙腈-水为溶媒、(225±1)nm为最大吸收波长的紫外分光光度法。方法的线性范围为0.5～25.0μg/mL,平均回收率为99.92％,RSD为0.30％。用对照品比较法测定5批甲砜霉素片的含量,并与中国药典方法的测定结果进行比对,结果表明,两种方法的测定结果基本一致。

双波长分光光度法测定阿丙沙星可溶性粉中阿莫西林、盐酸环丙沙星的含量

应用双波长分光光度法测定阿丙沙星可溶性粉中阿莫西林、盐酸环丙沙星的含量。以pH=5.0的磷酸盐缓冲液为溶剂,在波长229、248、315、400nm处进行测定,阿莫西林的浓度在5.130～25.650μg/mL、盐酸环丙沙星的浓度在4.888～24,440μg/mL范围内分别与其吸光度差值呈良好的线性关系。阿莫西林的回收率为99.30％～100.19％,测定结果的相对标准偏差为0.60％～1.00％(n=5),盐酸环丙沙星的回收率为99.30％～99.86％,测定结果的相对标准偏差为0.84％～1.02％(n=5)。

牛单剂量肌注硫酸头孢喹肟的药代动力学研究

为了解硫酸头孢喹肟在牛体内的动力学特征,对4头健康牛进行单剂量肌注硫酸头孢喹肟(1.0 mg/kg),血浆样品经乙腈沉淀血浆蛋白。用反相高效液相色谱法测定牛血浆中硫酸头孢喹肟的浓度,3P97药动学计算软件处理血浆药物浓度-时间数据。结果表明,健康牛肌注硫酸头孢喹肟的血药浓度-时间数据符合一级吸收二室开放模型,主要动力学参数T1/2α=(0.52±0.03)h,T1/2β=(6.98±0.80)h,V/F=(3.30±0.023)L/kg,t1/2Ka=(0.37±0.01)h,AUC=(17.57±1.35)μg/(h.mL),CL(s)=(1.35±0.40)L/h,Tpeak=(0.74±0.02)h,Cmax=(3.00±0.11)μg/mL。说明硫酸头孢喹肟在牛体内分布广,吸收迅速,达峰时间短,半衰期较长。

羟丙基-β-环糊精对甲砜霉素包合作用的研究

目的:研究羟丙基-β-环糊精在水溶液中对甲砜霉素的包合作用。方法:采用相溶解度法考察甲砜霉素与羟丙基-β-环糊精在水溶液中包合作用、包合比及包合过程中的热力学参数变化。结果:在不同温度(25℃、35℃、45℃)下,甲砜霉素的溶解度均随羟丙基-β-环糊精溶液浓度的增加而呈线性增加,相溶解度图为AL型。结论:在上述研究条件下,甲砜霉素与羟丙基--β环糊精可自发地形成摩尔比1:1的包合物。

硫酸头孢喹肟在鸭体内的药动学

硫酸头孢喹肟为动物专用的第4代头孢菌素,具有广谱抗菌活性,并且对β-内酰胺酶高度稳定.其广谱、高效、安全、低残留、动物专用等特点完全符合国际兽药发展的潮流.目前,硫酸头孢喹肟的剂型主要为注射剂,主要应用于猪、牛呼吸系统感染,乳腺炎和子宫内膜炎,临床效果显著.也有肌肉注射给药用于鸭传染性浆膜炎和鸡、鹅的大肠杆菌、沙门菌、巴氏杆菌等病原菌以及支原体感染,效果显著.但采用注射给药的方法应用于家禽比较不便,因此,若能研制新型头孢喹肟口服制剂,对于在畜禽的肠道感染及鸭的传染性浆膜炎治疗中将取得重大突破.本试验通过测定硫酸头孢喹肟口服和静脉注射给药在鸭体内的动力学,推测此口服制剂应用于鸭细菌性感染的可行性.

TAP-HP-β-CD包合物在体外释药和鸡体内的药动学研究

[目的]研究甲砜霉素-羟丙基-β-环糊精(TAP-HP-β-CD)包合物的体外释药和鸡体内的吸收动力学特性。[方法]以甲砜霉素(TAP)原料药为对照药,采用小杯法测定TAP-HP-β-CD包合物的累积体外溶出度;将10只三黄鸡分成2组,即试验组和对照组,分别灌服TAP-HP-β-CD包合物和甲砜霉素粉后,分别在给药前、给药后0.08、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00和12.00h鸡翅静脉采血2ml,取其血浆加入内标氟甲砜霉素,以乙腈提取溶剂,用RP-HPLC内标法检测其不同时间的血药浓度,采用3p87程序计算药物吸收动力学参数。[结果]TAP-HP-β-CD包合物的体外释药速度快,TAP包合物血药浓度达峰时间短、相对生物利用度高。[结论]该研究为TAP新剂型开发与利用提供了科学依据。

PDA-RP-HPLC法测定复方泰妙林注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量

目的建立反相液相色谱分离二极管阵列双波长检测法测定复方泰妙林注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量的方法。方法采用Shim-packCLC-ODS柱（150mm×6mm，5μm），流动相为80％乙腈-0．7％磷酸氢二铵（体积比为0．3：0．7），并用氨试液调节pH至8．0±0．1，流速为1．0mL／min，泰妙菌素和磺胺嘧啶钠的检测波长分别为208nm、241nm，柱温为40℃。结果在此色谱条件下两者能完全分离，泰妙菌素和磺胺嘧啶钠分别在5-40μg／mL、10-80μg／mL范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系（R=0．9999），泰妙菌素和磺胺嘧啶钠回收率分别为99．60％-99．99％和99．70％-100．3％，相应的相对标准偏差分别为0．40％～0．75％和0．45％～0．80％。结论方法简便、快速、准确，可用于复方泰妙林注射液的含量测定。

RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量

应用RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量。Shim-packCLC-ODS柱(150mm×6mm,5μm),以V(15mmol/L三乙胺溶液,用磷酸调pH至3.0):V(乙腈)=850:150为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长为229nm,柱温为40℃。在此色谱条件下两者能完全分离,阿莫西林、盐酸环丙沙星在20～100μg/mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为r=0.9999。阿莫西林、盐酸环丙沙星的平均回收率分别为99.9%、99.8%;RSD分别为0.78%、0.88%。方法可用于阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的质量控制。

RP-HPLC法测定复方泰妙菌素注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量

目的建立反相液相色谱法测定复方泰妙菌素注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量的方法。方法采用Shim-pack CLC-ODS柱（150mm×6mm，51μm），流动相为80％乙腈-0．7％磷酸氢二铵（体积比为0．3：0．7）并用氨试液调节pH至8．0±0．1。流速为1．0mL·min^-1，检测波长为208nm，柱温为40℃。结果在此色谱条件下两者能完全分离，泰妙菌素在5—40μg·mL^-1和磺胺嘧啶钠在10-80μg·mL^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，回归方程和相关系数分别为：A=47205．9p＋2003．72，R=0．9999；A=77050p＋5514．75，R=0．9999。泰妙菌素和磺胺嘧啶钠的平均回收率分别为99．99％、99．70％；RSD分别为0．35％-0．75％、0．35％-0．80％。结论方法简便、准确，可用作复方泰妙菌素注射液的含量测定。

反相液相色谱法测定复方泰妙菌素注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量

目的：建立反相液相色谱法测定复方泰妙菌素注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量的方法。方法：采用Shim—packCLC—ODS柱（150mm×6mm，5μm），流动相为80％乙腈-0．7％磷酸氢二铵（体积比为0．3：0．7）并用氨试液调节pH至8．0±0．1。流速为1．0mL／min，检测波长为208nm，柱温为40℃。结果：在此色谱条件下两者能完全分离，泰妙菌素在5-40μg／mL和磺胺嘧啶钠在10—80μg／mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，回归方程和相关系数分别为：A=47205．9p＋2003．72，R=0．9999；A=77050p＋5514．75，R=0．9999。泰妙菌素和磺胺嘧啶钠的平均回8：4分别为99．99％、99．7％；RSD分别为0．70％、0．95％。结论：方法简便、快速、准确，可用作复方泰妙菌素注射液的含量测定。

TTC比色法测定甲砜霉素/氟甲砜霉素-羟丙基-β-环糊精包合物的体外抗菌活性

目的:考察甲砜霉素、氟甲砜霉素被包合后,其体外抗菌活性的变化情况。方法:分别配制一系列不同浓度的甲砜霉素、氟甲砜霉素原料药溶液和相应浓度的包合物溶液,在以O78大肠杆菌为试验菌株的情况下,氯化三苯基四氮唑(TTC)作为细菌是否存活的显色剂,测定其最小抑菌浓度。结果:在体外试验条件,甲砜霉素、氟甲砜霉素包合物的最小抑菌浓度与其原料药是相同,体外抗菌活性未受影响。结论:该方法简便、快速、准确,可用于甲砜霉素/氟甲砜霉素-羟丙基-β-环糊精包合物抗菌活性的测定。

RP-HPLC法测定阿莫西林—盐酸环丙沙星可溶性粉的含量

应用RP-HPLC法测定阿莫西林—盐酸环丙沙星可溶性粉的含量。采用Shim-packCLC-ODSC18柱(150mm×6mm,5μm),以1.5×10-2mol/L三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(体积比85∶15)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为229nm,柱温为40℃。在此色谱条件下两者能完全分离,阿莫西林、盐酸环丙沙星分别在22～108μg/mL和29～146μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999。阿莫西林、盐酸环丙沙星的回收率分别为99.50%～100.20%和99.30%～99.86%(n=5);RSD分别为0.60%～1.00%和0.86%～1.02%(n=5)。本法可用于阿莫西林—盐酸环丙沙星可溶性粉的质量控制。