硫磺熏蒸中药材化学成分转化研究

硫磺熏蒸是一种传统的中药材产地加工养护方法,具有杀虫、防霉和增白等功效。然而硫磺熏蒸也会导致中药材活性成分转化,生成新的化合物,存在药效和毒性改变的隐患。本文在现有文献的基础上归纳总结硫熏熏蒸中药材化学成分的转化规律,为进一步评价硫熏工艺的合理性研究提供参考。

黄芩药材商品规格与内在质量相关性研究

目的:确定黄芩不同商品规格与主要化学成分之间的相关性。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Altima^(TM)C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A、夏佛塔苷、芹菜素和毛蕊花糖苷的含量。结果:来自不同产地(河北、山东、山西)一等及二等条芩药材各指标成分含量存在差异,其中,山东二等条芩药材中黄芩苷、汉黄芩苷含量最高,依次为19.39%、3.46%,河北一等条芩药材中黄芩苷、汉黄芩苷含量最低,依次为15.95%、2.71%,山西一等条芩药材中白杨素、千层纸素A含量最高,依次为0.14%、0.21%,山东一等及二等条芩药材中黄芩素、汉黄芩素含量最低,依次为0.44%、0.08%。相关性分析结果显示黄芩等级越高,黄芩苷、千层纸素A含量反而越低。聚类分析结果显示传统黄芩药材商品规格与内在整体质量不一致。结论:传统黄芩药材的商品规格以黄芩外观长度、粗细划分,与化学成分没有必然联系,无法体现黄芩内在质量,建议开展以内在质量和临床疗效为依据的黄芩药材分级研究,将药材外观性状、内部化学组分和疗效结合起来进行量化研究,完善黄芩药材商品等级规范。

硫磺熏蒸对人参抗应激和免疫调节作用的比较研究

目的考察硫磺熏蒸对人参抗应激和免疫调节作用的影响。方法抗应激作用分别通过常压耐缺氧实验和负重游泳实验,观察硫熏前后人参对小鼠耐缺氧及抗疲劳作用。免疫调节作用通过环磷酰胺(CTX)造成小鼠免疫缺陷模型,用血液分析仪检测白细胞总数(WBC);ELISA法检测免疫细胞因子IL-2、IL-6、IL-8和IFN-γ水平;流式细胞仪检测T淋巴细胞亚群、B淋巴细胞;取胸腺、脾脏计算脏器指数。结果同剂量组相比,硫熏组的脾指数、胸腺指数、WBC、IFN-γ、CD4^+、CD19^+水平显著降低(P<0.05~0.01);此外,硫熏低剂量组的耐缺氧时间、硫熏高剂量组负重游泳时间、IL-2、IL-6水平也显著降低(P<0.05~0.01)。结论硫磺熏蒸可使人参抗应激和免疫调节作用下降,不利于临床发挥其补气的功效。

基于专利数据的我国魔芋资源产业化发展现状及趋势分析

目的:魔芋为我国传统的药食两用资源,为了深入了解我国魔芋资源的开发利用情况,对魔芋专利文献进行分析,以揭示我国魔芋产业化的发展态势,为我国魔芋资源的产业开发提供参考。方法:在知识产权综合信息服务平台进行检索,在此基础上从技术领域分布、年度变化情况、专利申请人等角度对魔芋专利进行分析。结果:检索得到7 431件专利数据集;我国魔芋的研究开发正处于快速发展期,食品相关技术是研发的重点。结论:现阶段我国魔芋的产业开发主要集中在有限的几个领域,魔芋资源的药用价值未得到充分开发利用,专利成果的产业化程度不高,国际竞争力也不够。在此基础上提出加强其药用价值深入研究等相关建议。

趁鲜切制和传统切制金荞麦饮片糖类组分比较研究

目的比较趁鲜切制和传统切制方法对金荞麦Fagopyri Dibotryis Rhizoma饮片糖类组分的影响,基于糖组分探究适宜的金荞麦饮片切制方法。方法采用多维色谱技术表征2种饮片中多糖含量、相对分子质量分布、单糖组成及物质的量比以及寡糖和游离单糖的含量,结合统计分析,比较2种饮片的糖组分特征。结果与传统切制法相比,趁鲜切制饮片中多糖、寡糖含量较高;2种饮片中多糖的相对分子质量分布范围相似,但传统方法切制饮片在4.456×10^(6)~8.095×10^(6)区域占比较高;2种饮片多糖都主要由D-甘露糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但传统方法切制饮片的D-葡萄糖物质的量比较高,D-甘露糖、半乳糖和阿拉伯糖物质的量比较低。结论趁鲜切制能更好地保留多糖和寡糖组分,且操作方法相对简便,可以考虑作为金荞麦饮片的候选切制方法。

基于糖类组分的防风药材质量一致性评价研究

基于糖类组分评价防风药材质量一致性,探讨糖类组分作为防风内在质量控制指标的潜在价值。采用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)对总多糖进行定量,高效凝胶色谱-蒸发光散射检测法(HPGPC-ELSD)表征多糖相对分子质量范围,高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)定量多糖中单糖和药材中游离单糖,高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)定量寡糖和果糖,比较45批商品和13批不同产地自采药材质量。结果表明,58批样品的多糖相对分子质量分布、单糖组成以及寡糖和游离单糖组成基本一致;商品的总多糖、寡糖和总游离单糖平均质量分数分别为39.66、148.79、68.62 mg·g^(-1),但批间差异较大,最高分别为3.51、1.75、2.58倍,多糖中各单糖量比的RSD达28%~45%;自采的总多糖、寡糖和总游离单糖平均质量分数分别为68.07、145.76、42.04 mg·g^(-1),但不同产地间含量分别相差2.88、1.88、1.07倍,多糖中各单糖量比的产地间RSD为8.2%~59%。与商品相比,自采样品中总多糖含量高1.72倍,但游离单糖总含量则低1.63倍,寡糖含量在自采和商品中相近。综上所述,糖类组分是防风内在质量一致性的物质基础之一,多糖的定性特征以及多糖和寡糖的定量特征与药材产地相关,多糖和游离单糖的定量特征还可能与药材的储藏有关,防风糖类组分是值得重视的潜在质控指标。

硫熏药材检控方法评述和创新研究策略探讨

硫熏是药材杀虫防霉养护方法之一,但过度硫熏会影响药材品质,从而影响药材药效和安全。对硫熏药材进行检控是保证药材安全、有效的前提。本文对当前硫熏药材检控方法进行评述,特别对SO_2残留量等检控方法存在的不足进行了较深入分析,对硫熏药材特征标志物检控方法研究以及硫熏药材检控指标选择策略进行探讨,为深入研究硫熏药材检控方法和修订检控标准提供新思路。

粪便内中短链脂肪酸柱前衍生化UHPLC-QTOF-MS/MS分析方法研究

建立柱前衍生化超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)定性、定量表征小鼠粪便内中短链脂肪酸的方法,并用于评价其在抗生素处置前后小鼠粪便样品中的变化。动物实验方案获得江苏省中医药研究院动物实验伦理委员会的批准。以3-硝基苯肼为衍生化试剂,对衍生化反应条件、色谱及质谱条件进行优化,建立了粪便中16个中短链脂肪酸的定性、定量方法。所有分析物在各自浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),日内、日间精密度RSD均小于10%,重复性RSD小于6%,加样回收率介于80%~120%之间,样品36 h内稳定性RSD小于7%;联合抗生素处置后小鼠粪便内的中短链脂肪酸种类和含量均发生了明显改变。其中,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、乳酸等含量明显降低,而庚酸和丁二酸的含量明显增加。该方法准确、可靠,可作为粪便内中短链脂肪酸的表征方法。

整合UPLC-QTOF-MS/MS全扫描和模拟MRM方法综合评价茯苓乙醇提取物与后续乙酸乙酯萃取物三萜酸类组分化学一致性

本研究采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS/MS)对茯苓乙醇提取物与后续乙酸乙酯萃取物中三萜酸类成分的化学一致性进行评价。通过全扫描高分辨质谱数据分析,对茯苓的乙醇提取物和后续乙酸乙酯萃取物中的化学组成进行定性比较,结合文献及对照品数据对照,共鉴定出23个主要三萜酸类成分。利用模拟三重四级杆质谱(TQ-MS)的多反应监控(mMRM)模式对上述23个主要成分进行定量或相对定量分析,并计算三萜酸类组分在萃取过程中的转移率和富集率。结果表明,乙酸乙酯萃取物与乙醇提取物化学组成基本一致,萃取过程中三萜酸类成分转移率高,通过萃取可有效富集三萜酸类组分。本研究不但为科学评估后续乙酸乙酯萃取茯苓三萜酸类组分的必要性提供依据,而且为综合评价中药提取物在萃取前后的化学一致性提供了参考方法。

整合糖组与代谢组学方法比较蒸制和酒炖熟地黄化学成分

目的对《中国药典》收载的蒸制和酒炖2种炮制法所得熟地黄的化学成分进行比较研究。方法整合基于HPLC(C18)-PDA、HPLC(NH2)-ELSD和高效凝胶渗透色谱(HPGPC)-ELSD的糖组学和基于UPLC-QTOF-MS/MS的代谢组学方法,对2种熟地黄的糖类组分(多糖、寡糖和游离单糖)和非糖小分子组分进行分析比较。结果与蒸制地黄相比,酒炖地黄多糖相对分子质量范围更宽,较大相对分子质量多糖占比较高。2种熟地黄多糖均由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但其物质的量比稍有不同(2.57∶0.05∶1.00∶0.87∶0.10vs2.07∶0.07∶1.00∶1.05∶0.17)。2种熟地黄均含有寡糖水苏糖、甘露三糖和蜜二糖,但酒炖地黄中水苏糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.01)。2种熟地黄均含有游离单糖葡萄糖、果糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖和阿拉伯糖,但酒炖地黄中葡萄糖(P<0.01)、鼠李糖(P<0.05)和甘露糖(P<0.05)含量均显著低于蒸制地黄,而半乳糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.05)。2种熟地黄中共筛选到29个差异性非糖小分子成分,主要为环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类和呋喃醛衍生物。代表性成分定量分析表明,与蒸制地黄相比,酒炖地黄中梓醇、益母草苷和地黄苷D含量较高(P<0.01),密力特苷(P<0.05)和5-羟甲基糠醛(P<0.01)含量较低。结论蒸制和酒炖地黄内在质量存在显著差异,这种内在质量差异是否会显著影响其药效仍有待深入研究。