正交法优选丹参提取工艺研究

目的优选丹参的提取工艺。方法以丹酚酸B及丹参酮ⅡA的提取率为考察指标,对丹参的提取工艺进行正交试验法,筛选出最佳提取工艺。结果优选出的丹参最佳提取工艺为:8倍量70%乙醇在70℃下加热回流提取90 min。结论优选得到的丹参提取工艺稳定可行。

妇舒保凝胶的质量标准研究

目的建立妇舒保凝胶的质量标准。方法 TLC法用于鉴别黄柏、苦参、大黄;采用HPLC法测定处方中大黄的主要成分大黄酸、大黄素甲醚和黄柏的主要成分盐酸小檗碱的含量。结果黄柏、苦参、大黄的薄层斑点清晰,阴性无干扰;大黄酸、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在5~30、4.19~25.14、14.58~174.99μg/mL范围内线性关系良好,含量分别为0.0277、0.0249、8.709 mg/g,方法加样回收率分别为98.37%、98.1%、97.9%。结论本试验结果可靠,方法可行,可作为妇舒保凝胶的质量控制方法。

药物共晶筛选技术的研究进展

近年来,药物共晶筛选技术成为改善药物溶解度、稳定性等性质的研究热点。该技术不改变药物分子结构,只是通过分子间作用力改变药物的理化性质,为难溶性药物的研发提供了新途径。共晶是具有新特性的药物组合,可获得知识产权。本文综述了药物共晶筛选技术,为药物共晶的深入研发提供参考。

护肾(Ⅲ)号胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1在大鼠体内药代动力学研究

目的建立超高液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定护肾(Ⅲ)号胶囊给药后大鼠血浆中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1含量的方法,并对其药代动力学特征进行研究。方法 SD大鼠灌胃护肾(Ⅲ)号胶囊2 g/kg后按时间点取血,以地高辛为内标,采用UHPLC-MS/MS测定给药不同时点血浆中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1浓度,并用DAS2.0软件计算药代动力学参数。结果三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性关系良好(r≥0.997 5);日内、日间精密度RSD均小于13.1%,准确度、回收率及稳定性符合生物样品分析要求。大鼠体内三七皂苷R1药代动力学参数:T_(1/2)(7.86±1.69)h,T_(max)(4.00±1.04)h,C_(max)(0.23±0.05)mg/L;人参皂苷Rg1药代动力学参数:T_(1/2)(4.58±0.95)h,T_(max)(6.00±0.00)h,C_(max)(0.32±0.03)mg/L。结论本研究建立的UHPLC-MS/MS分析方法灵敏、准确可靠,适用于护肾(Ⅲ)号胶囊的药代动力学研究。

饲粮中添加膨化亚麻籽和微藻对湖羊血清抗氧化指标和肌肉脂肪酸含量的影响

旨在了解饲粮中添加膨化亚麻籽和微藻对湖羊血清抗氧化指标和肌肉脂肪酸含量的影响。选择体重相近的健康4月龄湖羊45只,随机分为3组,各组3个重复,每个重复5只。对照组采用玉米-豆粕型基础饲粮,试验A组采用基础饲粮+10%膨化亚麻籽,试验B组采用基础饲粮+5%膨化亚麻籽+5%微藻粉,试验期为2个月。结果:试验A组谷胱甘肽过氧化物酶活性较对照组显著下调28%(P<0.05);与对照组相比,试验A组和B组显著降低超氧化物歧化酶活性(P<0.05),显著增加过氧化氢和丙二醛含量(P<0.05),显著提高湖羊背最长肌中n-3多不饱和脂肪酸含量(P<0.05),显著降低n-6/n-3多不饱和脂肪酸比值(P<0.05)。本试验结果表明,添加亚麻籽和微藻粉各5%对羊肉品质影响效果最优。

丹参口服液制备工艺优化及稳定性研究

目的优化丹参口服液制备工艺,并对其稳定性考察。方法以原儿茶醛的含量为指标,对提取工艺中加水倍量、醇沉浓度、醇沉后静置温度3个因素进行单因素考察,采用正交试验法优选工艺,并对其进行6个月稳定性考察。结果确定最佳工艺条件为加8倍量水,碱水煎煮3次,明胶-乙醇除鞣质,醇沉浓度为60%,冷藏(4℃)放置。结论该方法合理可行、质量可控,为丹参口服液工业化生产提供科学依据的指导。

高良姜中挥发油成分的GC-MS研究

目的定性分析中药高良姜挥发油的主要化学成分,为今后的临床药效研究奠定基础。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,使用GC-MS分析挥发油主要化学成分。结果共分离出115个化学成分,其中36个化学成分匹配度在90%以上,其中主要成分为1,8-桉油精(45.71%)。结论高良姜挥发油主要化学成分为1,8-桉油精;本研究为高良姜挥发油的合理利用提供了参考依据。

心脑苏颗粒的质控标准研究

目的:建立心脑苏颗粒的质控标准。方法:采用TLC定性鉴别心脑苏颗粒中的川芎、制南星、蒺藜;采用HPLC法测定心脑苏颗粒中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B的含量。结果:上述3味中药薄层色谱斑点较为清晰,阴性无干扰;丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B分别在0.056~0.28μg、0.0378~0.189μg、0.4072~2.036μg范围内线性关系良好,方法的加样回收率分别为1.17%、3.61%、4.92%。结论:优选的定性、定量鉴别方法简便可行,重现性好,可用于心脑苏颗粒的质量控制。

三个不同品种升麻抗炎作用及药效物质基础研究

目的:进行三个不同品种升麻水提物抗炎药效学评价,初步分析升麻的抗炎物质基础。方法:各组小鼠分别灌胃给药(不同剂量三个品种升麻水提物、阳性药物地塞米松)或生理盐水后,以二甲苯致小鼠耳廓肿胀、角叉菜胶致小鼠足趾肿胀,检测各组小鼠耳肿胀抑制率、致炎后各时段足肿胀率,酶联免疫吸附法测量足趾组织渗出液中的一氧化氮(NO)、超氧化物歧化酶(SOD)及前列腺素E_2(PEG_2)含量,进行抗炎活性评价。采用HPLC进行三个品种升麻水提物中总酚酸含量的测定,探讨升麻的抗炎物质基础。结果:三个品种的升麻对二甲苯所致小鼠耳肿胀和角叉菜胶所致小鼠足肿胀均有一定的抑制作用,高剂量组与模型组比较差异具有统计学意义(P<0.05,P<0.01);三个品种升麻可不同程度降低角叉菜胶所致小鼠足肿胀炎症足趾中PEG_2和NO的含量,提高SOD的活性。经过HPLC测得兴安升麻、大三叶升麻和升麻中总酚酸的含量分别为6.3mg/kg、5.50mg/kg、4.3mg/kg。结论:三种升麻都具有一定的抗炎活性,其中大三叶升麻>升麻>兴安升麻,与总酚酸类成分的含量不具有相关性。

头痛宁鼻腔喷雾剂在大鼠体内的药动学及脑靶向研究

目的:研究头痛宁鼻腔喷雾剂经鼻给药后在大鼠体内的药动学及脑靶向情况。方法:84只SD大鼠分为鼻腔给药组和静脉给药组,每组42只,给药剂量均为1.2 mL/kg。分别于给药后5、10、15、30、60、90、120 min于腹主动脉取血5 mL,并取脑组织(每个时间点6只)。采用高效液相色谱-串联质谱法测定各组大鼠血浆和脑组织中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的浓度,采用DAS 2.0软件计算药动学参数及脑靶向性指数。结果:鼻腔给药组大鼠血浆中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的c_(max)分别为(0.202 4±0.015 8)、(0.373 8±0.085 7)μg/mL,t_(max)均为(10.000 0±0.000 0)min,AUC_(0-∞)分别为(16.542 9±2.110 3)、(27.452 7±5.572 1)μg·h/mL;脑组织中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的c_(max)分别为(0.180 2±0.038 4)、(0.320 4±0.027 7)μg/g,t_(max)均为(10.000 0±0.000 0)min,AUC_(0-∞)分别为(17.105 3±2.432 9)、(24.541 6±3.753 4)μg·h/g。静脉给药组大鼠血浆中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的c_(max)分别为(0.300 2±0.016 1)、(0.526 7±0.044 1)μg/mL,t_(max)均为(10.000 0±0.000 0)min,AUC_(0-∞)分别为(28.010 5±4.112 8)、(60.294 1±11.290 2)μg·h/mL;脑组织中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的c_(max)分别为(0.149 8±0.031 5)、(0.199 8±0.040 1)μg/g,t_(max)均为(15.000 0±0.000 0)min,AUC_(0-∞)分别为(22.643 4±2.883 1)、(36.721 8±14.885 6)μg·h/g。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷脑靶向性指数分别为2.387 0、2.176 1。结论:头痛宁鼻腔喷雾剂鼻腔给药后一部分药物可经鼻腔吸收直接转运至脑,制成鼻腔喷雾剂科学合理。

胃炎灵颗粒的质量标准研究

目的建立胃炎灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别胃炎灵颗粒中的黄芪、黄连、甘草;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定胃炎灵颗粒中栀子苷和芍药苷的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(20∶80,V/V),流速:1 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃。结果TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;栀子苷、芍药苷分别在1.030～10.300μg、1.032～10.320μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.92%、97.75%,RSD分别为1.39%、1.19%。结论该方法简便可行、可重现性好、专属性强,可用于胃炎灵颗粒的质量控制。

无机复合絮凝剂处理造纸废水性能及机理研究

本文主要以造纸废水为研究对象,用新型无机复合絮凝剂处理造纸废水絮凝效果进行研究,得出了较佳的试验条件为无机复合絮凝剂1.0g/L,硫酸铝0,4g/L,阴离子聚丙烯酰胺(PAM)0.05%10ml/L,pH约为7,静置时间lOmin,在此条件下处理后废水的CODcr去除率为48.3%,SS去除率为96.1%,浊度去除率高达98.5%。此外还对无机复合絮凝剂的组分及结构,处理后废水的电荷进行了研究,并与常用絮凝剂PAC进行了对比研究。

Box-Behnken响应面法结合多指标综合加权法优选升麻中酚酸类成分的提取工艺

目的:优化升麻中酚酸类成分的提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,以乙醇体积分数、回流提取时间和液料比3个因素为自变量,以咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量和浸出物得率的综合评分为因变量,采用基于Box-Behnken设计的响应面法优化升麻中酚酸类成分的提取工艺。结果:最优提取工艺为以8倍药材量的70%乙醇提取2次,每次200 min。验证试验结果表明,综合评分指标的预测值与实测值相对偏差仅为2.20%。结论:优选的提取工艺方法简单、稳定可行,可为后续升麻药材的制剂生产提供参考。

HPLC法测定气血双补酒中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量

目的：建立气血双补酒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法,更有效地控制该制剂的质量。方法：采用Merck C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温35℃。结果：人参皂苷Rg1在1.290～6.450μg之间、人参皂苷Re在0.492 0～2.952 0μg之间、人参皂苷Rb1在1.485 0～7.425 0μg之间呈良好的线性关系;样品精密度试验、稳定性试验、重复性试验中RSD均小于2%;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的平均回收率分别为98.05%、97.84%和99.35%,且RSD均小于2%（n=6）。结论：采用HPLC同时测定气血双补酒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,方法简便,重现性好,可用于气血双补酒的生产中质量控制及质量评价。

不同煎煮时间对解郁顺心汤中无机元素含量的影响

目的建立电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定解郁顺心汤中不同元素的方法,研究不同的煎煮时间对解郁顺心汤中元素煎出的影响。方法采用HNO3/H2O2微波消解制样,再应用ICP-AES法同时测定解郁顺心汤在煎煮时间为30、60、90min的水煎液中K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、B、Li、Sr、Cd和As 13种元素的含量组成并进行分析。结果煎煮时间为30min时,解郁顺心汤中的各元素不能够完全析出,煎煮60min各元素基本煎出。解郁顺心汤中含有丰富的元素,其中常量元素中K元素的含量最高,微量元素中Zn元素含量最高。煎煮90min,未检测到Cd和As这2种元素。各元素的线性关系良好,r均大于0.999 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为95.07%～100.83%,RSD〈3%。结论为了减少煎煮时间且将解郁顺心汤中的各元素尽可能的煎出,煎煮时间应控制在60min。实验结果为解郁顺心汤物质基础和药效学研究提供一定依据。

气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量

目的建立爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑含量测定的方法。方法采用气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm);程序升温。进样口温度:220℃;检测器:FID,温度为250℃。结果 (-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.049 08~0.981 6、0.044 9~0.898 0μg范围内呈较好的线性关系,r分别为0.999 1、0.999 5,均精密度RSD<1.0%,平均加样回收率分别为98.76%、99.60%,RSD分别为2.25%、1.96%。结论该实验建立的方法易操作,重现性好,可以用来同时测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量。

气相色谱-质谱分析小茴香中挥发油成分

目的定性分析中药小茴香挥发油的主要化学成分,为临床药效研究奠定基础.方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,使用气相色谱-质谱(GC-MS)分析挥发油主要化学成分.结果共分离出33个化学成分,其中26个化学成分匹配度>90%,占挥发油总量的94.50%.其中含量>1%有7个成分,依次为茴香脑(69.96%).对甲氧基苯甲醛(7.98%),对烯丙基苯甲醚(6.05%),1,3,3-三-甲基-二环[2.2.1]庚-2-酮(2.80%),右旋萜二烯(2.62%),邻异丙基甲苯(1.35%),对甲氧基苯基丙酮(1.00%).结论小茴香挥发油主要成分多为不饱和烯烃以及醛、酮、酚类等不饱和含氧化合物,且多是15个碳以下的小分子化合物.

UPLC-MS/MS法测定对乙酰氨基酚栓的含量

目的采用UPLC-MS/MS法测定对乙酰氨基酚栓中对乙酰氨基酚的含量。方法色谱柱:ACQUITYTM UPLC BEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相:甲醇-5mmol·L^(-1)乙酸铵(含2mL·L^(-1)乙酸)(65∶35);流速:0.2mL·min-1;进样量:2μL;柱温:30℃,质谱采用ESI+多反应监测模式(MRM)进行扫描。结果对乙酰氨基酚在3min内分离良好,在相应的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.995 7,n=6);加样回收率为99.2%(n=6),RSD值为2.0%。结论建立的UPLCMS/MS分析方法简便、快速、灵敏度高、专属性强、结果准确,适用于对乙酰氨基酚栓的质量控制。

高效液相色谱法测定垂盆草-柴胡药对不同比例配伍中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量

目的:考察垂盆草配伍柴胡后对总黄酮煎出量的影响。方法:使用高效液相色谱法分别对单味垂盆草药材的水煎液及不同比例垂盆草柴胡配伍后的单煎合液及合煎液中3种黄酮的总含量进行测定。结果:不同比例垂盆草柴胡配伍的单煎合液中总黄酮的含量与垂盆草单煎液并无显著性差异,合煎液中总黄酮的含量显著增加。结论:垂盆草配伍柴胡对总黄酮的煎出有促进作用。

一种人眼安全激光的离轴两反扩束系统

基于人眼安全激光扩束系统的设计要求,在同轴两镜反射式系统的基础上设计一种全新的、无中心遮拦、高倍率和易装调的离轴两反扩束系统。根据像差理论确定初始结构参数并优化设计,对系统的激光发散角、点列图分析,模拟光线追迹,最后进行公差分析。结果表明发散角控制在±0.49mrad之内,能量利用率高达89%,主次镜的公差均在光学加工水平范围内,整个系统达到设计要求,理论上可以实现该扩束系统的批量生产。