微波消解—石墨炉原子吸收法测定农产品中痕量铅空白值的降低方法探讨

对于铅含量痕量级的水果、蔬菜等农产品,微波消解—石墨炉原子吸收法分析时称样量受到限制,其样品消解液中待测元素的总量很小,常出现空白值大于样品值的情况。本文就造成空白值高的原因及处理方法逐一进行了分析研究。

水稻中后期相关农药使用次数与农药残留量动态关系的研究

目的】由于水稻害虫持续暴发,稻田农药施用量,施用次数剧增,稻米安全性问题令人关注。研究水稻中后期相关农药施药期、施药次数与稻米中农药残留的关系,了解稻田适用的低残留药种、最佳施药适期与施药次数,为水稻田科学用药提供依据。【方法】试验于2006年8～10月在南通通州市金沙镇马北村进行,供试品种为武育粳3号,试验田666.7m2,供试农药有甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱、敌敌畏、吡虫啉等6种农药。施药分出穗前、后两个不同时期,施药次数分用药1、2、3次3个处理,稻收获后分区单独脱粒,对糙米、谷壳、稻草分别检测残留量。【结果】糙米中农药残留量与水稻中后期用药有关,残留量与施药次数、农药剂量呈正相关。供试农药中,除敌敌畏未检出外,其它在糙米中都有残留,残留量三唑磷〉乙酰甲胺磷〉甲胺磷〉毒死蜱〉吡虫啉。水稻出穗前用药,残留量显著低于出穗后,毒死蜱（40g/666.7m^2）出穗前施药1～2次、三唑磷（40g/666.7m^2）、乙酰甲胺磷（30g/666.7m^2）出穗前施药1次,残留量≤0.1mg/666.7m^2,吡虫啉（3g/666.7m^2）各处理残留量〈0.1mg·kg^-1,均低于国家食品中农药允许残留量,达到无公害大米标准。残留量与糙米贮存期相关，如水稻出穗后，乙酰甲胺磷60g／666．7^2m，三唑磷80g／666．7m^2，施药3次，糙米贮存30、90d，残留量分别为0．39、0．24mg·kg^-1，0．25、0．07mg·kg^-1，贮存90d后糙米中农药残留低于允许残留量。农药残留量在稻草、谷壳、糙米中分配比，分别为46．0％、36．6％、17．4％，稻草、谷壳是重要饲料资源，它们的污染也应5f起重视。【结论】水稻中后期的施药时期、农药种类、施药剂量与次数和稻米的安全性相关。供试有机磷农药中除敌敌畏未检出外，其它农药都在糙米中残留，残留量以三唑磷最高、甲胺磷、乙酰甲胺磷次之，毒死蜱较低。水稻出穗前用药2次，甲胺磷、三唑磷均已超标；用药3次，毒死蜱残留量与国标相当，乙酰甲胺磷未达标。上述农药剂量提高1倍，残留量提高30％～50％，用药2次除毒死蜱外，残留量均超过国家标准。水稻出穗后用药，农药残留量显著提高，甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱常规剂量用药2次，残留量都高于国家标准，惟乙酰甲胺磷未超标。新烟碱型杀虫剂吡虫啉，出穗前后施用，残留量均低于食品中最高允许标准。农药残留量降解与糙米贮存期有关，一般贮存90d后，农药残留量低于允许残留标准。降低农药施用次数，适度降低剂量，选用高效、安全、低残留农药，是无公害水稻生产中的重要举措。

农药残留速测技术方法与进展

为了确保农产品的安全性,对蔬菜等农产品进行农药残留快速检测十分必要。目前农药残留快速检测有酶学法和化学检测法。由于这两种速测方法只能定性,不可定量,并且影响检测结果的干扰因素较多。为此,以ELISA为基础建立的农药残留酶联免疫检测法,以其专化性强、灵敏度高,将逐渐成为有发展前景的定性与定量相结合的农药残留速测技术。

水中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在水中的残留气相色谱分析方法。水样用ODS-C18小柱固相萃取富集吸附水样中的氟虫腈,以乙腈洗脱,气相色谱仪检测。对水样中的氟虫腈进行不同水平的添加回收率试验,方法的回收率为90.95%～96.75%,相对标准偏差为0.43%～7.21%。氟虫腈的最低检出量为0.08 ng,方法最低检出限为16 ng/L。本方法试样用量少,前处理简便,可操作性强,适合测定水中氟虫腈残留量。

糙米中农药降解动态研究

研究了水稻中后期不同施药剂量的残留变化及糙米贮存期间农药的降解动态。结果表明：收获时甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷、吡虫啉在糙米中的残留量在低剂量出穗前、低剂量出穗后、高剂量出穗前、高剂量出穗后依次升高，不同处理糙米中甲胺磷的半衰期为63．0～84．5d，平均为74．6d；乙酰甲胺磷的半衰期为63．0—88．8d，平均为74．2d；三唑磷的半衰期为37．1～39．8d，平均为38．0d；毒死蜱的半衰期为70．0—87．7d，平均为82．3d；吡虫啉的半衰期为67．9—80．0d，平均为76．1d。各处理糙米中均未检出敌敌畏。说明施药时间和施药剂量是影响糙米农药残留量的主要因素，糙米贮存期间农药的降解速度为敌敌畏〉三唑磷〉甲胺磷〉乙酰甲胺磷〉吡虫啉〉毒死蜱。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蔬菜中痕量元素

用微波消解对蔬菜进行前处理,石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蔬菜中铅、镉、砷、汞的含量。用两种国家标准参考样品进行考察,结果表明该方法不仅简便、快捷而且分析结果可靠。并提出了该方法在蔬菜痕量元素测定中应注意的问题。

乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷在青菜中的残留动态

对乙酰甲胺磷在青菜上使用后及其代谢物甲胺磷的降解动态进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷半衰期为1.12 d,4 d左右乙酰甲胺磷残留量低于国家限量标准(1 mg/kg)。乙酰甲胺磷代谢物甲胺磷降解规律不符合一级动力学,7 d后残留量低于国家限量标准(0.05 mg/kg)。建议限制使用乙酰甲胺磷并交替使用其他农药。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉

采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉，优化了微波消解程序和石墨炉工作条件，讨论了基体改进剂和微波消解用酸的选择。该方法测定蔬菜中铅和镉的检出限为0．002mg／kg和0．001mg／kg，RSD为0.1％～4．3％，加标回收率为98．0％～104％。

常用蔬菜农药残留速测方法的应用效果研究

利用气相色谱定量检测的验证方法,对目前常用的7种蔬菜农药残留速测方法的灵敏度、正确率、稳定度等指标进行综合评价,筛选出RP-410型农药残留快速测定仪和新灵二种相对较好的速测方法。综合使用成本、操作难易等因素,提出了两者不同推广适宜点。