高效液相色谱法测定鸡蛋、牛奶和猪肉中环丙氨嗪及三聚氰胺的实验研究

本实验研究建立用NH2柱和97%乙腈水溶液做流动相洗脱测定鸡蛋、猪肉和牛奶中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的高效液相色谱法,样品均质后经NaOH和20%氨水乙腈溶液重复提取2次、浓缩、过C18固相萃取小柱净化等处理后上机检测,环丙氨嗪和三聚氰胺得到了很好的分离,各自的保留时间分别是8min和12min。标准曲线在0.01～1.0μg/ml浓度范围内呈线性相关,环丙氨嗪、三聚氰胺标准曲线的相关系数(r)分别为0.9999、0.9994。检测限为0.02mg/kg,定量限低于0.05mg/kg。

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究

本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测,7种磺胺药物标准曲线的相关系数(R2)为0.9995～0.9999,在0.05～0.2mg/kg浓度范围内,回收率为73.2%～102.6%,变异系数为1.8%～8.7%。检测限为0.01～0.02mg/kg,定量限低于0.05mg/kg。

储存时间对鸡蛋微生物和蛋品质影响研究

本研究探讨了鸡蛋在28℃夏季高温、80%～90%湿度条件下,不同储存时间对鸡蛋微生物和蛋品质变化情况的影响。结果表明,随着存放时间延长,鸡蛋外壳和内容物菌落总数呈上升趋势,变化范围分别在6.50×10^2～2.35×10^5CFU/g和0～35.5 CFU/g之间。存储21 d后,鸡蛋外壳菌落总数超出农业部无公害鸡蛋标准。而大肠菌群数基本小于30 MPN/100 g,低于农业部无公害鸡蛋标准。试验中被检鸡蛋随着贮藏时间增加,气室高度增加,浓蛋白减少而稀蛋白增多,第12 d时已有部分鸡蛋出现散黄现象。可见,鸡蛋品质各指标与存放时间呈明显的相反趋势。

鸡排泄物中金霉素残留的测定方法研究

为研究建立抗生素药物残留的环境生态风险性评估提供方法,建立了鸡排泄物中金霉素残留高效液相色谱分析方法。鸡排泄物经复合提取液均质提取后,调节溶液pH后,离心过滤,以ZORBAX SB-C18色谱柱作为固定相,用0.01 mol/L乙二酸、甲醇、乙腈按77∶11.5∶11.5体积比混合溶液为流动相,在375 nm波长状态下进行HPLC检测。金霉素浓度在0.1-10.0μg/mL之间,其标准曲线呈线性相关,相关系数r2=0.999 8,在0.5-10.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率71.46%-98.01%,日内变异系数0.89%-4.72%,日间变异系数1.94%-7.94%,检出限0.05 mg/kg。

饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺含量的反相高效液相色谱测定方法

本试验研究建立了饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的反相高效液相色谱测定方法。样品均质后经20％氨水乙腈溶液提取、离心和氮吹富集浓缩等处理，在214nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为NH2柱，以乙腈：水溶液（97：3，V／V）为流动相，流速1．0mL／min。环丙氨嗪和三聚氰胺在0．025～5．0μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关。在1．0、3．0、5．0和8．0mg／kg添加浓度范围内，平均回收率为74．04％～86．94％，相对标准偏差（RSD）为0．51％～2．21％，最低检测限为0．01μg／mL。本方法简便、快速，适用于饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺多残留的检测。