离子液体中5,10-二芳基苯并[b][1,6]萘啶衍生物的绿色合成

以芳醛、达米酮和2-氧代-4-芳氨基-5,6-二氢化吡啶-1(2 H)-羧酸叔丁酯为原料,以离子液体[BMIm]Br为绿色介质,80°C反应获得一系列7,7-二甲基-1,9-二氧代-5,10-二芳基-3,4,5,6,7,8,9,10-八氢化苯并[b][1,6]萘啶-2(1 H)-羧酸酯衍生物.通过氢谱、红外光谱和高分辨质谱表征产物的结构,该反应具有产率高、多组分一步反应、环境友好和反应条件温和等优点.

方胺功能化荧光金属-有机框架材料的制备及对组氨酸的识别研究

以方胺功能化配体5,5′-[(3,4-二氧环丁-1-烯-1,2-二基)二(氮烷二基)]二间苯二甲酸(H_(4)L)和六水合硝酸钴为原料,在碱性条件下通过水热反应制备了一种方胺功能化的金属-有机框架材料(Co-L).X射线单晶衍射结果显示,该材料是由一维链通过CH…π和氢键相互作用形成的三维网络结构,在b轴和c轴方向分别存在窗口直径为0.52和0.63 nm的一维孔道.荧光测试结果表明,Co-L可在20种天然氨基酸中高选择性地检测组氨酸,并对其检测机理进行了研究.

不同光敏剂对光敏热成像材料感光性能的影响

本文考察了不同制备方法、不同种类的光敏剂对以苯并三氮唑银为银源的光敏热成像材料感光性能的影响。结果显示原位法中以AgI和AgBrI为光敏剂的PTG材料具有较高的感光度,分别为以AgBr为光敏剂的参比样片感光度的16倍和2.4倍;异位法制备的PTG材料中,以AgBrI乳剂为光敏剂的感光度比以AgBr为光敏剂的感光度高,是其3倍;此外,同是以AgBr为光敏剂、用异位法制备的PTG材料的感光度比原位法制备的PTG材料感光度高。文中初步分析讨论了出现以上实验结果的原因。

3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成、结构及表征

采用微波固相法制备了3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(II)配合物,利用红外光谱、元素分析进行了表征,并利用单晶X射线衍射仪测定了该配合物的结构。结构解析表明,目标配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.2287(2)nm,b=1.1699(4)nm,c=2.6065(3)nm,β=94.579(3)°,V=6.5667(12)nm3,Z=8,F(000)=3872,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0547,wR2=0.1316,S=1.024。目标配合物结构中,中心Zn(II)离子分别与来自两个3,5-二碘水杨醛缩苯胺的两个N原子和两个O原子配位,形成一个稍微扭曲的四面体。

化学增感对苯并三氮唑银的PTG材料感光性能的影响

本文主要研究了传统卤化银照相材料中的增感技术,如硫增感、金增感、硫加金协同增感,对新型的以苯并三氮唑银为银源、水性聚乙烯醇为粘合剂的光敏热成像材料增感是否有效的问题。结果显示,传统化学增感对异位法制备的溴化银为光敏剂的光敏热成像材料具有很好的增感效果,硫加金协同增感的效果要好于单独的硫增感和金增感;传统化学增感对原位法制备的溴化银为光敏剂的光敏热成像材料没有增感效果,反而减感,硫加金减感效果最严重。

5-氯水杨醛缩乙醇胺合铜(Ⅱ)的微波直接合成、晶体结构及抑菌活性

以5-氯水杨醛、乙醇胺和氯化铜为原料,在微波作用下合成了5-氯水杨醛缩乙醇胺合铜(Ⅱ)配合物。利用红外光谱、元素分析和单晶X射线衍射方法对目标化合物进行了表征,标题配合物为单斜晶系,P21/n空间群。晶胞参数:a=0.49793(6)nm,b=1.7037(2)nm,c=1.07120(12)nm,β=94.579(3)°,F(000)=470,Z=2,V=0.905(8)nm3,Dc=1.689 mg/m3,R[I>2σ(I)],R1=0.0624,ωR2=0.1555。配合物分子中,2种Schiff碱配体中的2个O原子和2个N原子参与配位,Cu(Ⅱ)处于四边形配位中心。用MTT法测得标题配合物对6种革兰氏细菌(B.subtilis、S.aureus、S.faecalis、P.aeruginosa、E.coli和E.cloacae)的最小抑制浓度分别为12.25、25、12.5、12.5、6.25和6.25 mg/L。

二(N^3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙基-κ~3N^1,N^2,O)合镍(Ⅱ)·二甲基甲酰胺的合成与晶体结构(英文)

配合物[Ni(spa)2](Hspa=N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙)用Hspa与Ni(Ac)2.4H2O反应制备.标题化合物的单晶X射线研究表明,Ni原子是位于两个三齿配体中的吡啶氮原子,氨基腙上的氮原子和甲氨酰基中的氧原子配位的畸变八面体形式中.该晶体属三斜晶系,P1空间群;a=1.063 58(3)nm,b=1.193 80(3)nm,c=1.26 354(3)nm,α=70.109 0(10)°,β=81.722 0(10)°,γ=87.476 0°,V=1.492 87(7)nm3,Z=2,Mr=642.32(C29H29N9O5Ni),Dc=1.429g.cm-3,μ=0.705 mm-1,F(000)=668,对于I>2σ(I)的4 487个反射点,R=0.030 8,Rw=0.080 4.在晶体结构中,存在两个羟基的O—H…N分子内氢键,此外两个N—H…O分子间氢键连接相邻的配合物形成一条平行于c轴的链,另一个N—H…O分子间氢键连接溶剂DMF分子.

离子液体中吡喃并[3,2-c]吡喃衍生物的一步合成

芳醛、丙二腈或氰乙酸酯和4-羟基-6-甲基吡喃-2-酮在离子液体[bmim+][BF-4]中反应,合成了吡喃并[3,2-c]吡喃衍生物.产物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱进行表征.

碘催化下1-苄基-2-芳基-1H-苯并[d]咪唑衍生物的合成

以芳醛和邻苯二胺为原料,碘作为催化剂,在离子液体中反应得到了一系列的1-苄基-2-芳基-1 H-苯并[d]咪唑衍生物.产物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和高分辨质谱进行表征,并通过X射线单晶衍射分析进一步证实产物3a的结构.

三组分一锅法合成5′-取代螺[吲哚啉-3,2′-吡咯啉啶]-2-酮衍生物

以3-芳基-1-氮杂芳基-2-丙烯-1-酮、2-氨基吡啶或2-氨基吡嗪和靛红为原料,甲醇为溶剂,室温下三组分一锅法合成了5′-取代螺[吲哚啉-3,2′-吡咯啉啶]-2-酮衍生物,该方法具有产率高(95%)、反应时间短(4~5h)、后处理方便等优点.所有产物结构经红外光谱、核磁共振谱和高分辨质谱表征确证.

N-芳甲基-2-氨基-3-氰基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉衍生物的合成

以芳醛、丙二腈和N-芳甲基-5,5-二甲基环己-2-烯酮为原料,在冰醋酸溶剂中合成了一系列N-芳甲基-2-氨基-3-氰基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉衍生物,该方法具有反应时间短、后处理方便等优点.所有产物结构经红外光谱、核磁共振谱和高分辨质谱表征确证.

PEG 600反应介质中合成14-芳基-1,6,7,14-四氢二苯并[a,i]吖啶-1,6-二酮(英文)

在室温条件下以PEG 600为反应介质,三组分一锅法高效地合成了14-芳基-1,6,7,14-四氢二苯并[a,i]吖啶-1,6-二酮.该方法具有反应时间短、产率高、污染小、操作简单等优点.作为反应介质的PEG可以回收使用.

无催化条件下三组分合成1H-苯并[h][1,2,3]三氮唑并[4,5-a]吖啶衍生物

以三组分的醛、2-羟基-1,4-萘醌和5-氨基苯并三氮唑为原料,在无催化剂条件下,只需要简单的乙醇回流反应,即可获得一系列13-芳基-1 H-苯并[h][1,2,3]三氮唑并[4,5-a]吖啶-11,12-二酮衍生物,并通过氢谱、红外光谱和高分辨质谱表征产物的结构.

多壁碳纳米管基质固相分散-高效液相色谱测定牛奶中6种四环素

以多壁碳纳米管为吸附材料,建立基质固相分散萃取高效液相色谱法测定牛奶中6种四环素。将多壁碳纳米管、EDTA、草酸和样品研磨混匀装柱,经含甲酸的甲醇洗脱后HPLC多波长紫外检测。6种四环素的检出限0.01～0.03μg/mL,回收率78.7%～105.2%,相对标准偏差小于12%。多壁碳纳米管基质固相分散萃取牛奶中四环素的回收率优于C18,可推广到食品等复杂样品中其他农兽药多残留分析。

掺杂方式对纳米(Ce-Zr-Pr)O_2/γ-Al_2O_3陶瓷载体涂层性能的影响

采用在拟薄水铝石溶胶中分别掺杂纳米(Ce-Zr-Pr)O2固溶体粉末和前驱体溶胶的方式,制备(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3蜂窝陶瓷载体涂层。并利用XRD、H2-TPR、BET和氧脉冲等手段研究掺杂方式对涂层的晶相结构、还原性能、比表面积和储氧性能的影响,由SEM照片观察涂层的表面形貌。结果表明,两种掺杂方式制备(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3涂层均具有较好的织构和储氧性能。其中前驱体溶胶掺杂方式制备涂层液的粒径小,分布范围窄,且涂层表面光滑均匀,比表面积和储氧性能较高。(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3蜂窝陶瓷载体涂层负载的单Pd三效催化剂具有低的起燃温度和优异的三效催化转化活性。

MIL-101固载化羧基咪唑离子液体在温和条件下催化CO2环加成反应

利用羧基与金属Cr^(3+)的配位作用,将羧基咪唑离子液体1-丙酸-3-甲基咪唑氯原位组装于金属-有机框架材料MIL-101骨架结构中,制成了具有丰富Lewis酸、碱性活性位点的多相催化剂MIL-101-CFIL,并将其用于催化CO_2与环氧氯丙烷的环加成反应,考察了反应温度、CO_2压力对产物氯丙烯碳酸酯产率和选择性的影响。元素分析、XRD、SEM、N_2吸脱附等表征结果证明离子液体成功固载到MIL-101骨架中。催化剂中的Lewis酸、碱性两种活性位点对CO_2的环加成反应有良好的协同催化效应,从而在无溶剂、无助剂及温和的条件下高效催化转化CO_2。在最佳反应条件(50℃、0.5MPa CO_2、24h)下,产物氯丙烯碳酸酯的产率和选择性分别高达为98.5%和99.2%,反应后催化剂经过离心即可分离回收利用,重复使用4次后仍保持较高的反应活性。

探讨如何提高学生学习物理化学课程的兴趣

物理化学课程是化学化工类专业学生的一门重要专业基础课,通常在大二上学期开设。该课程概念抽象,理论性强,部分章节晦涩枯燥,公式繁多,而且公式的适用条件容易混淆,导致教师难教,学生难学。本文探讨如何提高学生学习兴趣,以提高教学效果和教学质量。

双反相微乳液法制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O_2纳米固溶体

以曲拉通X-114为表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相,铈锆镨铝硝酸盐混合水溶液或氨水溶液为水相组成双反相微乳液体系,制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体,并利用XRD,TEM,FT-IR和Raman等手段对样品的物相结构、晶粒大小进行表征.结果表明,稀土元素镨掺杂入(Ce,Zr,Al)O2形成的混合氧化物为萤石型立方晶相结构的均相固溶体,环己烷/曲拉通X-114/正戊醇/水溶液组成的双反相微乳液体系是合成粒径尺寸5nm左右、分散均匀的掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体的有效途径.

Mim-NH_2/TBAB离子液体基二元均相催化体系在温和条件下高效催化转化CO_2

以功能化氨基咪唑离子液体(Mim-NH_2)为催化剂,四丁基溴化铵(TBAB)为助催化剂,将两者通过物理混合制成一种高效二元均相催化剂用于催化CO_2和环氧丙烷(PO)的环加成反应生成碳酸丙烯酯(PC),并系统考察了催化剂/助催化剂的物质的量比、CO_2压力以及反应温度对PC产率的影响。研究发现,Mim-NH_2和TBAB对CO_2的环加成反应有良好的协同催化效应,从而在无金属、无溶剂、温和的条件下高效催化转化CO_2。当Mim-NH_2/TBAB的物质的量比为1:1时,在75℃以及0.35MPa的CO_2压力下,反应48h后PC的产率高达98%以上。

制备方法对(Ce_(0.6)Zr_(0.4)O_2)_(0.5)(Al_2O_3)_(0.5)储氧材料性能的影响

分别利用氨水共沉淀法和柠檬酸溶胶-凝胶法制备稀土储氧材料(Ce0.6Zr0.4O2)0.5(Al2O3)0.5,并用XRD、BET、H2-TPR、SEM和EDX等手段研究制备方法对(Ce0.6Zr0.4O2)0.5(Al2O3)0.5的晶相结构、比表面积、平均孔径、孔容、储氧性能、还原性能、样品各组分含量以及颗粒形貌的影响。结果表明两种方法制备样品均为立方晶相的CeO2-ZrO2-Al2O3固溶体,无Al2O3的晶相。但与氨水共沉淀法比较,柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的比表面积、孔容较大,储氧性、还原性和热稳定性能较高。SEM和EDX测试结果表明,氨水共沉淀法制备样品有明显的聚集现象,而柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的颗粒粒径小,分布均匀,且原子组成更接近理论值。