县级农产品质量安全监管体系建设现状及发展对策

本文介绍了江苏省太仓市农产品质量安全监管体系建设中着力构建和完善监管执法、产地溯源、检验检测、标准生产及产品认证5大体系的经验做法及取得的成效,分析了我国县(市)级农产品质量建设中存在的主要问题,在此基础上,提出我国县(市)级农产品质量安全管理体系建设构想及相关措施。

超高效液相色谱-质谱法同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿及氯霉素残留量的方法验证

为提高检测效率,本实验室验证了北京六角体科技发展有限公司生产的水产品中孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、氯霉素前处理试剂盒的适用性。本文主要从产品适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、精密度及方法回收率进行验证。通过验证发现,本产品的适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、检测精密度及方法回收率均满足对应检测标准的要求,并用该产品检测了有证质控样品,检测结果符合要求。

气相色谱法测定大米粉中氰戊菊酯残留量的不确定度评定

大米粉试样先用石油醚提取,提取溶液经离心、浓缩后,用正己烷定容,经毛细管柱分离后用电子捕获检测器(ECD)检测。同时,建立了测定大米粉中氰戊菊酯残留量的相应数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。对各不确定度分量进行合成和扩展,得到大米粉中氰戊菊酯残留量的扩展不确定度为(1.859±0.375)mg/kg。结果表明:标准溶液和其配制过程、温度效应及测量随机性因素是主要不确定度来源。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定

[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法,对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立了相应的数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等,茶叶中铅的测量不确定度测定结果为(1.90±0.11)mg/kg。[结论]该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析,保证测量结果的准确、可靠。

高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定

建立了采用高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果的不确定度评定的数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行了分析和合成,运用最小二乘法对外标法曲线拟合的不确定度进行评定,采用显著性检验判定样品制备过程中引起的测量不确定度评定。

超高效液相色谱–质谱法测定动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的方法验证

为提高检测能力,本实验室验证了农业部781号公告-4-2006《动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定,高效液相色谱法–串联质谱法》的适用性。本方法验证主要从适用范围、标准曲线、线性、灵敏度、精密度及回收率进行,通过试验发现,本实验室的适用范围标准曲线、线性、灵敏度、精密度及回收率均满足该标准的要求,可以利用该标准对外开展检测业务。

QuEChERS-超高效液相色谱–质谱/质谱法测定鸡肉中三种喹诺酮类药物的不确定度评定

按照日本岛津公司QuEChERS方法包提供的方法,对采用高效液相色谱–质谱/质谱测定鸡肉中氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量的不确定度进行评价。对检测过程中各因素进行考虑,发现上述方法测定鸡肉中的3种喹诺酮类药物时,当氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星浓度分别为0.999、0.998、0.984 μg/kg时,扩展不确定度分别为0.168、0.156、0.170 μg/kg (k = 2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制和标准曲线拟合过程,其次为测量重复性和回收率。

固相萃取-气相色谱法测定韭菜中毒死蜱的残留量

研究了毒死蜱在韭菜中的残留气相色谱分析方法,韭菜经甲醇/石油醚(3∶1,V/V)提取、液液分配及硅酸镁固相萃取柱净化、浓缩、定容,而后用毛细管气相色谱(ECD)进行测定,外标法定量。实验结果表明:试样中添加0.01￣0.50mg/kg水平的毒死蜱,标准添加回收率为86.3%～103.2%,方法检出限为0.005mg/kg,韭菜样品检测残留量相对偏差小于5%。

水稻上4种农药的安全性研究

研究了氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉4种农药在稻米上的残留规律及其最终残留量,结果表明:氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉在植株上的半衰期分别是2.59、4.89、2.76、3.49 d。按推荐剂量施药3次,收获间隔期为14 d,氟虫腈、噻嗪酮、吡虫啉在稻谷中的最终残留量均低于最大残留限量,而毒死蜱在稻谷中的最终残留量为0.68 mg/kg,高于最大残留限量。氟虫腈按2倍推荐剂量施药3次,收获间隔期14 d,氟虫腈在稻谷中的最终残留量为0.024 mg/kg,高于最大残留限量。因此建议氟虫腈按推荐剂量施药并延长毒死蜱的收获间隔期,确保稻米食用安全。

异噁唑草酮原药分析方法

[目的]建立异噁唑草酮原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈-乙酸(55∶45,V/V)为流动相,应用C18色谱柱和SPD-M20A PDA检测器分析异噁唑草酮的含量。[结果]该色谱分析条件下异噁唑草酮的标准偏差为0.008,变异系数为0.09%,回收率为104%。[结论]该方法适用于定性、定量分析异噁唑草酮原药。