催化动力学光度法测定硒的研究进展

综述了1996~2006年国内外催化动力学光度法测定硒的研究进展,主要包括：催化氧化动力学光度法、催化还原动力学光度法、催化氧化偶合偶联反应光度法以及阻抑动力学光度法,并从反应体系、介质、检出限、线性范围、应用对象等方面对催化动力学光度法及阻抑动力学光度法进行了归纳与综述。展望了催化动力学光度法的研究方向和发展前景：在反应体系中引入活化剂或表面活性剂以提高测定体系的灵敏度,与分离技术相结合提高测定体系的选择性,与其它分析仪器连用并与化学计量学方法相结合以扩大其应用范围,进一步探索研究相关动力学催化反应的机理为催化动力学光度法提供理论指导。

溴酸钾氧化偶氮胂M褪色动力学光度法测定痕量铊(Ⅲ)

基于0.08mol/LH2SO4介质中,痕量铊(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂M(AsAM)的褪色反应,建立了测定痕量铊(Ⅲ)的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为70.12kJ/mol。方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0～20μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg铊(Ⅲ)的相对标准偏差为3.4%(n=11)。结合溶剂萃取分离技术,用于测定废水及土壤样品中痕量铊(Ⅲ),回收率为97.0%～103.0%。

过氧化氢氧化邻硝苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钛

基于0．016mol／L硫酸介质中，痕量钛（Ⅳ）催化H2O2氧化邻硝苯基荧光酮（o-NO2-PF）的褪色反应，建立了测定痕量钛㈣的动力学光度法。在固定加热时间段（8min）后，于550nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。确立了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数，催化反应的表观活化能为81．09kJ／mol。方法检出限为0．064μg／L，工作曲线的浓度线性范围为0～8．0μg／L。在25mL溶液中，测定0．2μg钛（Ⅳ）的相对标准偏差为1．86％（n=11）。方法用于岩石样品中钛㈣的测定，结果与认定值相符，相对标准偏差为1．46％～1．85％。

阻抑罗丹明6G褪色反应动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于稀H2SO4介质中，痕量钛（Ⅳ）阻抑H2O2氧化罗丹明6G（Rh6G）的褪色反应，建立了测定痕量钛（Ⅳ）的催化动力学光度法。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数，催化反应的表观活化能为57.77kJ／mol。方法检出限为0.45μg／L，线性范围为0-24.0μg／L。在25mL溶液中，测定0.6μg钛（Ⅳ）的相对标准偏差为2．10％（n=11）。结合溶剂萃取分离，实现了岩石样品中钛（Ⅳ）的测定，结果与认定值相符，相对标准偏差为1．25％-2．81％。

石英电子秒表检定中的问题及建议

由于修订规程受到各种因素的影响,无法在从根本上完全听取各方意见,以致新规程出台后,会出现不少实际操作的问题。为此,本刊特辟规程论谈专栏,登载规程在起草或修订过程中,起草或修订小组汇总各方意见后所作的说明,供大家学习交流,有不同意见的欢迎来稿。