新形势下如何加强食品药品检验档案管理工作

作为国家食品药品监督保障体系的重要组成部分,食品药品检验所是设置并实施食品药品质量监督检验的法定专业技术机构,其承担省市食品药品监督局下达的各项相关于食品与药品的抽样、检验工作与任务。然而,在食品药品检验工作当中,检验档案的管理工作无疑是确保检验结果真实性、方便实验积累、检索查证的重要依据。基于此,理应对食品药品检验档案管理工作引起高度重视,深入细致地做好此项工作。本文以我国食品药品检验档案管理工作的现状为基础,对如何在新形势下加强食品药品检验档案管理工作进行了系统分析与探究,并提出了相应策略。

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定一次性静脉留置针中双酚A残留量

目的建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A。色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.05%氨水-甲醇(28∶72,V/V),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;三重四极杆质谱,电喷雾电离离子源,负离子、多反应监测模式扫描,气帘气、喷雾气、辅助加热气气压分别为25,55,55 psi,离子化电压为4500 V,定量离子对质荷比(m/z)为227.1/133.0。结果双酚A的质量浓度在5.42~216.8 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限为0.1084 ng/mL,定量限为1.084 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;加样回收率为90.44%,RSD为1.27%(n=6)。市售静脉留置针样品中双酚A的残留量最高为9213.34 ng/g。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于一次性静脉留置针中双酚A残留量的测定。

难溶性香菇多糖无菌原料药细菌内毒素定量检测方法建立

目的建立定量检测难溶性香菇多糖无菌原料药中细菌内毒素的动态浊度法。方法参考2020年版《中国药典(四部)》通则1143细菌内毒素检查法,建立细菌内毒素检查标准曲线,通过干扰试验确定样品的质量浓度范围,并考察研磨法溶解样品的细菌内毒素回收率。结果香菇多糖质量浓度在2.5000μg/mL及以下时不干扰试验,研磨法溶解样品的细菌内毒素回收率在50%~200%范围内,样品中内毒素含量可定量测定。结论动态浊度法可定量检测香菇多糖无菌原料药中的细菌内毒素。研磨法操作方便,对细菌内毒素的生物活性无影响。

黄芪甲苷免疫亲和色谱介质的制备及应用

旨在提出1种新的具有高灵敏度、特异性抗黄芪甲苷(AST)单克隆抗体的纯化方法,从而为制备具有类似活性基团的其他天然化合物的亲和层析树脂方法提供参考。用AST与环氧活化琼脂糖6B(EAS6B)偶联制备的免疫亲和柱从小鼠腹水中纯化抗AST的高敏单克隆抗体(mAbs),与用G-葡聚糖凝胶从小鼠腹水中纯化的抗AST单克隆抗体进行比较,通过间接ELISA(酶联免疫吸附测定)和间接竞争ELISA比较2种方法纯化的单克隆抗体,评价亲和培养基的效用。间接ELISA结果显示,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体的效价略高于用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗体效价;间接竞争ELISA结果显示,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体的结合抑制50%浓度(IC 50)为0.005μg/mL,用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗AST单克隆抗体的IC 50为0.05μg/mL,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体比用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗AST单克隆抗体对AST更具有特异性。

高效液相色谱法同时测定复方黄连素片中芍药苷和盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定复方黄连素片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.4%磷酸溶液-乙腈（梯度洗脱）,流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果芍药苷和盐酸小檗碱的进样质量浓度分别在1.496 1~187.016 0μg/m L（r=0.999 9）和1.788 1~223.512 6μg/m L（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.58%（RSD=1.29%,n=6）和101.58%（RSD=1.76%,n=6）。结论该法简便准确,可用于同时测定复方黄连素片中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。

高效液相色谱法测定追风伞提取物中5种酚酸类成分含量

目的建立同时测定追风伞提取物中绿原酸、芦丁、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素及刺槐素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0. 2%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温为30℃,检测波长为334 nm。结果绿原酸、芦丁、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素及刺槐素质量浓度分别在4. 132 5～165. 300 0 mg/L,6. 440 0～257. 600 0 mg/L,3. 980 0～159. 200 0 mg/L,4. 352 5～174. 100 0 mg/L,3. 592 5～143. 700 0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98. 28%,99. 10%,98. 23%,98. 61%,98. 02%,其样品含量分别为1. 701,3. 940,2. 179,3. 070,1. 881 mg/g。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于评价和控制追风伞提取物的质量。

离子色谱法测定妥布霉素地塞米松滴眼液中依地酸二钠含量

目的建立测定妥布霉素地塞米松滴眼液中依地酸二钠含量的离子色谱法。方法色谱柱为Dionex IonPac^(TM)AS11-HC分析柱(250 mm×4 mm),Dionex IonPac^(TM)AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),淋洗液为30 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为1.0 m L/min,检测池温度为25℃,进样量为25μL,AERS 500(4 mm)抑制器,抑制器电流为75 m A,以电导检测器检测。结果依地酸二钠的质量浓度在5.58~111.66 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),定量限为23.25 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为99.52%,RSD为0.91%(n=9)。结论该方法操作简便,准确度高,稳定性好,可用于测定妥布霉素地塞米松滴眼液中依地酸二钠的含量。

电感耦合等离子体-质谱法测定益肾壮骨丸中6种重金属含量

目的建立测定益肾壮骨丸中6种重金属元素含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法射频功率为1550 W,冷却气、辅助气流速分别为14.0,0.8 L/min,采样锥和截取锥为镍锥,重复次数为3次,采样模式为KED模式,蠕动泵转速为40 r/min,并加入内标元素校正响应信号波动。结果铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)元素质量浓度分别在0~20 ng/mL,0~20 ng/mL,0~2 ng/mL,0~10 ng/mL,0~500 ng/mL,0~100 ng/mL范围内与各待测元素/内标元素仪器信号强度线性关系良好(r>0.995);检测限分别为0.029,0.005,0.016,0.001,0.022,0.022 ng/mL;多数元素精密度、重复性试验的RSD小于2.0%;平均加样回收率分别为88.03%,96.64%,83.75%,91.51%,95.63%,94.49%,RSD分别为6.99%,5.41%,3.68%,2.70%,1.87%,3.31%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,可用于益肾壮骨丸中重金属元素Pb,As,Hg,Cd,Cu,Cr的含量测定,并有助于评价其各生产环节产品的安全性。

高效液相色谱法同时测定荔枝草提取物中迷迭香酸、高车前苷、高车前素及芹菜素含量

目的建立同时测定荔枝草提取物中迷迭香酸、高车前苷、高车前素及芹菜素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~8 min时15%B^38%B,8~17 min时38%B^56%B,17~28 min时56%B^82%B,28~35 min时82%B^95%B),检测波长为335 nm,流速为1 mL/min,柱温为35℃。结果迷迭香酸、高车前苷、高车前素及芹菜素质量浓度分别在2.812 5~112.500 0,6.745~269.800,3.615~144.600,4.88~195.20 mg/L范围内与峰面积线性关系良好。荔枝草提取物中迷迭香酸、高车前苷、高车前素及芹菜素含量分别为6.186,18.253,9.665,11.162 mg/g。结论该方法准确,可靠,重复性好,可用于荔枝草提取物的质量评价与控制。

石墨炉原子吸收分光光度法直接测定膏霜类化妆品中镉的含量

建立了一种石墨炉原子吸收分光光度(GFAAS)法直接测定膏霜类化妆品中镉元素含量的方法。利用GFAAS测定中国食品药品检定研究院能力验证化妆品中镉元素含量,并与电感耦合-等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果作对比。结果发现,GFAAS中,镉含量在0~5μg/kg范围内与吸光度线性关系良好,线性方程为y=0.0373x+0.0022(r=0.9998),平均回收率为92.8%,测定结果与ICP-MS方法结果一致,且能力验证结果满意。GFAAS简单、准确、快速、灵敏,样品无需浸提或消解,可直接用于膏霜类化妆品中镉元素的含量测定。

不同壳聚糖黏均分子量测定

目的测定不同壳聚糖的黏均分子量。方法采用乌氏毛细管黏度计法测定不同来源、不同脱乙酰度、不同灭菌方式及不同辐照剂量60Co灭菌壳聚糖的特性黏度,并利用经验公式推算黏均分子量。结果不同来源壳聚糖的相对分子质量相差较大,且与脱乙酰度成正相关;环氧乙烷及辐照灭菌均会使壳聚糖的相对分子质量下降,60Co辐照剂量为4~8 kGy时,壳聚糖相对分子质量降低幅度依次增大。结论乌氏毛细管黏度计法测定壳聚糖的黏均分子量简便、准确,不同处理方法对壳聚糖黏均分子量的影响较大。

乳化机设备清洁及清洁验证方法的探讨

目的:制定乳化机清洁方法,对方法进行验证。方法:目测乳化机清洗后的状态,测定淋洗水的物理常数及乳化机内表面微生物限度,同时用HPLC法测定残留物主要成分含量。结果:所有检测结果均在清洁合格标准之内。结论:该清洁方法可靠易行,符合清洁要求。

泻儿康合剂的质量标准研究

目的建立泻儿康合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中葛根、黄芩进行鉴别;采用RP-HPLC波长切换法同时测定制剂中葛根素、黄芩苷、桂皮醛的含量。使用Aglient ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0m L·min^(-1),检测波长0~13min为250nm,13~31min为280nm,31~51min为290nm,柱温30℃。结果葛根、黄芩的TLC图斑点清晰,分离度好。葛根素、黄芩苷、桂皮醛进样量分别在8.212~821.2、15.756~1575.6、3.904~390.4ng范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=1、0.9999、1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%;平均加样回收率分别为100.37%、101.80%、96.20%,RSD分别为0.94%、1.33%、1.02%(n=6)结论该方法操作简便、重复性好,可用于泻儿康合剂的质量控制。

地骷髅药材的生药学鉴别研究

目的对地骷髅药材进行生药学鉴别研究。方法从原植物形态、药材性状、显微特征及薄层色谱等方面对地骷髅进行定性鉴别。结果地骷髅的性状特征、显微特征及薄层色谱斑点均清晰明显。结论通过实验研究完善了地骷髅药材的生药学鉴别方法,所建立的薄层色谱鉴别方法简单易行、准确可靠,可作为莱菔叶药材的鉴别和质量评价的参考依据。

HPLC测定千里光提取物及千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷在大鼠体内的血药浓度及药动学研究

目的:建立RP-HPLC测定大鼠血浆中金丝桃苷浓度的方法,研究千里光提取物及千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的在动物体内药动学特征,评价复方中药物配伍对金丝桃苷药动学的影响。方法 :大鼠分别灌胃给予千里光提取物、千柏鼻炎胶囊内容物,眼眶后静脉丛取血,离心得血浆,加乙腈沉淀蛋白处理后测定金丝桃苷的血药浓度,DAS2.0软件处理数据。结果金丝桃苷血浆浓度在0.341～13.64μg·mL^(-1)之间线性关系良好,检测限为0.079μg·mL^(-1),高,中,低浓度样品回收率分别为96.46%,98.62%,98.99%。大鼠灌胃千里光提取物和千柏鼻炎胶囊后的药-时曲线均符合二房室模型。灌胃千柏鼻炎胶囊后测定的金丝桃苷较千里光提取物的Cmax和AUC_(0→∞)分别比其增加了1.25和1.74倍。结论:本研究建立的RP-HPLC测定法,专属、准确、灵敏,适用于千里光提取物及千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的药动学研究。且研究显示,千柏鼻炎胶囊中的其他药材配伍可以促进金丝桃苷的吸收,提高金丝桃苷的生物利用度。

公立医院成本控制创新研究

新《医院财务制度》对医院成本控制提出了新要求,国家医药卫生体制改革方案的正式出台以及国家逐步推进公立医院改革试点,减少了医院利润空间,对公立医院成本控制管理提出新的要求。本文首先分析了医院成本控制面临的形势,其次介绍了医院成本控制方法与措施,最后提出了公立综合医院成本控制创新的具体方法。

浅析文明单位创建档案规范管理

文明单位创建既是一项系统工程,也是一个动态过程。如果没有全面化、规范化的文明单位创建档案作为依据,是无法表达和体现的。建立健全系统规范的文明单位创建档案,对于总结经验、指导工作,促进文明单位各项工作开展发挥着重要的作用。因此,各级文明单位和正在创建、申报文明单位的单位,建立完善好文明单位创建专项档案至关重要。江苏省扬州市食品药品检验检测中心自1998年开展文明单位创建工作以来,已连续多年荣获省级、市级文明单位殊荣,笔者结合本人多年文明单位创建工作实践。

新时期档案管理模式的建构

新时期对档案管理模式提出了较高要求,本文对单位档案信息化管理问题进行了分析,并提出新时期档案管理模式的建构策略。

探究文明单位创建档案管理工作之我见

当前,文明单位创建已成为社会各行各业助推工作的主要措施和有效方式,故规范管理文明单位创建档案有着不容忽视的重要性和必要性。笔者结合多年文明单位创建工作实践,提出了规范管理文明单位创建档案的具体措施与建议。

高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷和黄芩素含量

目的建立同时测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法，以Thermo-C18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，以乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相，进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min，进样量为10μL，检测波长为274nm，柱温为25℃。结果可在30min内完成对黄芩苷和黄芩素的色谱分析，测得的黄芩苷的线性范围为0．069-0．34mg／mL，r=0．9998，平均回收率为99．5％（RSD=3．33％）；黄芩素的线性范围为0．005～0．025mg／mL，r=0．9994，平均回收率为102．7%（RSD=2．449／6）。结论所建立的高效液相色谱法方便快捷、准确、简便、重复性好，可用于复方鱼腥草颗粒的质量控制。