三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量

建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4∶6)溶解定容,借助Waters Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。

食品添加剂的应用与食品安全

食品添加剂对维护食品安全、延长食品的保质期具有重要作用。目前全世界范围内,因食用致病微生物污染的食品引发疾病是食品安全头号问题。许多食品如不采取防腐保鲜措施,出厂后将很快腐败变质,食用后将会造成严重危害。为了保证食品在保质期内保持应有的质量和品质,必须使用防腐剂、抗氧化剂和保鲜剂。食品工业越发展,人民生活水平越提高,使用食品添加剂的品种和数量越多。食品添加剂已成为现代食品工业生产中不可缺少的物质,是备受人们关注的产品。

固相萃取-超高效液相色谱荧光法检测植物油中苯并[a]芘

为建立固相萃取-超高效液相色谱大体积流通池荧光法检测植物油中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene,Ba P)的方法,对4种商业化固相萃取柱净化油样和富集Ba P的效果进行评价,同时比较了4种超高效液相色谱柱的分离效果.结果表明:借助商业化Ba P专用固相萃取柱处理样品,洗脱液旋蒸至干后用乙腈-四氢呋喃(体积比为9∶1)溶解定容,经过BEH Shield RP18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为70∶30),流速0.4 m L/min,Ba P在0.101~10.1μg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999 993),检出限为0.2μg/kg;商业化固相萃取柱能较好地除去样品中的油和吸附Ba P,4种固相萃取柱的3个加标水平的回收率为91.0%~106.9%,相对标准偏差为1.4%~9.6%(n=6);用超高效液相色谱法分析样品,速度比高效液相色谱快3倍.与国标相比,该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度高、节省溶剂等优越性,可快速、准确地对植物油中的Ba P进行定性和定量检测.

紫外-可见分光光度法测定灵芝片中多糖、三萜及甾醇含量

目的建立测定灵芝片中多糖、三萜及甾醇含量的紫外-可见分光光度(UV)法。方法采用硫酸蒽酮显色法和香草醛冰醋酸显色法,分别测定灵芝片中的多糖、三萜及甾醇含量。结果 5批灵芝片多糖含量为0.94%~1.70%,平均1.38%;三萜及甾醇含量为0.58%~0.99%,平均0.73%。结论该方法简单、可行,可用于测定灵芝片中多糖、三萜及甾醇含量,对于提高灵芝片的质量标准有一定意义。

酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ检测方法的优化

优化了固相萃取-高效液相色谱检测酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。样品经过石油醚去油后,用氨水-乙醇-水溶液(体积比20∶70∶10)提取,70℃水浴浓缩,调节pH至5~6,通过Cleanert PWAX弱阴离子交换柱净化和富集,60℃水浴挥干洗脱液后用水溶解定容,借助Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,20 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比35∶65)为流动相,以1 m L/min的流速等度洗脱。结果表明:酸性橙Ⅱ在0.1~5μg/m L内线性良好,相关系数(r)大于0.99995,检出限为0.01 mg/kg。对鸭翅空白样品分别进行0.5、1.0、1.5、2.0 mg/kg四种水平的加标回收实验,酸性橙Ⅱ的加标回收率为80.8%~86.3%,相对标准偏差为2.1%~4.7%(n=6)。该方法去除了样品中的基质干扰,较好地提取了酸性橙Ⅱ,选用的固相萃取柱净化和富集效果理想,具有灵敏度高、可操作性强、重复性好、适用于批量检测等特点。

高效液相色谱法测定心可舒片中丹参素钠和原儿茶醛含量

目的建立心可舒片中有效成分丹参素钠和原儿茶醛的含量测定方法。方法采用Waters Symmetry C18柱(150 mm×3.9 mm,3.5μm),以甲醇-0.5%醋酸溶液(10∶90)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min。结果丹参素钠质量浓度在50.06～250.30μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 1,方法平均回收率为100.61%,RSD=1.23%(n=5);原儿茶醛质量浓度在5.28～47.52μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 5,方法平均回收率为99.84%,RSD=1.69%(n=5)。结论 15批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于心可舒片中丹参素钠和原儿茶醛的含量测定,为该药的质量评价提供了依据。

猪源性成分检测中3种DNA提取方法比较

为了达到对动物源性成分快速、准确的检定,对提取动物源性基因组DNA的方法进行了比较分析。考察酚-三氯甲烷法、聚乙烯吡咯烷酮法(PVP法)和试剂盒法这3种方法对DNA提取的浓度、纯度及实时荧光PCR扩增效果的影响。结果表明:酚-三氯甲烷法提取DNA浓度最高,试剂盒法纯度最高且实时荧光PCR扩增效果最好,但PVP法操作简单、安全、经济,提取的DNA用于实时荧光PCR扩增检出限可达1.98 pg/μL。使用PVP法对市场上10份不同类型的动物性产品进行了检测,检出两份产品中含有猪源性成分。PVP法应是3种方法中的首选方法,本文为实验室选择合适的DNA提取方法提供了依据。

HPLC法测定通肠理气合剂中芍药苷和橙皮苷的含量

目的建立HPLC法同时测定通肠理气合剂中芍药苷和橙皮苷的含量。方法色谱柱为SymmetryC18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230nm,柱温为30℃。结果芍药苷在0.1882～1.5056μg(r=0.9999)范围内,橙皮苷在0.2664～2.1312μg(r=0.9997)范围内,线性关系良好。芍药苷平均回收率为98.62%,RSD=1.12%;橙皮苷平均回收率为98.81%,RSD=0.66%。结论此方法简便、准确,专属性强,可作为通畅理气合剂质量控制的方法。

清风藤质量标准研究

目的对江苏特色中药材清风藤进行有效的质量控制。方法建立清风藤药材的地方质量控制方法与标准。采用性状描述、显微鉴别及薄层色谱鉴别、检查、含量测定等项目来控制清风藤质量。结果清风藤药材性状描述和显微特征性强,薄层色谱斑点清晰,含量测定方法灵敏、简单、重复性好。结论所建立的方法操作简单,重复性好、准确可靠,制订的标准限度合理,能为清风藤质量控制方法的建立提供参考。

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量

用反相离子对HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量。Waters Symmetry C18柱,流动相:含12.5%甲醇和0.052%甲酸的水溶液(pH 3.5),检测波长为254nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃。三批样品检测结果平均为0.001%。

电感耦合等离子体-质谱法测定生脉注射液中14种元素含量

目的建立测定生脉注射液中硼、镉、铜、镍、钯、铬、锰、砷、铝、铅、硒、钼、锡、锑14种元素含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法生脉注射液经微波消解后采用ICP-MS法测定,射频(RF)入射功率为1. 55 kW,采样深度为5 mm,冷却气、辅助气和载气流量分别为14. 0,0. 8,0. 9 L/min(积分时间为0. 5～2 s)。通过在线加入锗、铟、铋内标溶液的方法来校正基体效应和干扰。结果各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r≥0. 999 0),检出限为0. 02～0. 40 ng/m L,加样回收率为86. 9%～109. 2%,RSD为0. 6%～4. 1%(n=6)。参照2015年版《中国药典(四部)》,各批样品中重金属及有害元素铅、镉、砷、铜的含量均在规定范围内。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于生脉注射液中多种元素的检测,为其风险监控提供技术参数。

改进国标气相色谱法测定葡萄酒中甲醇的方法探讨

葡萄酒是利用新鲜的葡萄或葡萄汁经发酵所得的含酒精饮料,而甲醇作为一种在其酿制过程中会产生的化学物质,对人体的危害极大。国标GB/T 15038—2006中规定了两种测定葡萄酒中甲醇的方法:品红-亚硫酸化学比色法和气相色谱法。以气相色谱法为研究对象,针对国标气相色谱法存在检测过程比较繁琐、耗时长、甲醇易挥发等缺点,探究了当前利用气相色谱法测定葡萄酒中甲醇含量的几种改进方法,为相关部门完善国标方法提供了改进方向。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定不同产地丹参中微量元素

目的探讨不同产地丹参中微量元素的含量。方法采用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-OES)法测定7个产地丹参中铜(Cu),锰(Mn),镁(Mg),锌(Zn),铁(Fe),钡(Ba),铬(Cr),镍(Ni),钛(Ti),钙(Ca),铅(Pb),铝(Al)12种微量元素的含量。结果各元素质量浓度在线性范围内与响应强度线性关系良好,平均回收率95.53%~100.42%,RSD均小于3.20%(n=3),符合微量元素分析要求。结论采用微波消解进行丹参药材的前处理,消解完全,空白值低,且ICP-OES能同时测定多种元素,简单便捷,可运用于中药材的元素定量分析。

杜仲中京尼平苷酸的精制工艺对比

目的:探索并对比中药杜仲中京尼平苷酸的精制工艺。方法:以京尼平苷酸为指标,在明确跨膜压力差、pH因素影响的基础上,采用Box-Behnken中心组和设计建立数学模型,考察膜孔径、跨膜压力差、pH,优选杜仲提取液的浓缩工艺,并与减压浓缩对比分析。结果:优化京尼平苷酸纳滤浓缩工艺为膜孔径400 Da,跨膜压力差1.40 MPa,pH 6.80,京尼平苷酸平均截留率为(93.7±1.8)%,与理论截留率为95.0%相近,且明显高于减压加热浓缩工艺。结论:Box-Behnken响应面法设计优化的杜仲中京尼平苷酸的精制工艺,工艺高效可行,可以避免热处理引起的成分转化损失。

网络科学在中药多组分表征方面的应用

目的介绍网络科学在中药领域的应用,为中医药理论的研究提供借鉴和参考。方法介绍将网络科学的理论方法引入到中药多组分-复杂生物系统关系研究的成功案例,为研究"系统-系统"的复杂关系提供帮助。结果以网络科学发展而来的网络药理学、网络靶点学及系统生物学等学科,给中医药研究增添了很多新的视角和活力。结论随着更多科学技术在中药领域的应用,中药复杂化学成分系统与复杂生物系统的相互作用将会越来越清晰。

颈舒颗粒中有效成分含量测定

目的建立颈舒颗粒中有效成分含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用高效液相色谱-紫外可见分光光度(HPLC-UV)法测定颈舒颗粒中三七药材中5种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量,以乙腈-水溶液为流动相(梯度洗脱),流速为0. 8 m L/min,检测波长为203 nm;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定制剂中人工牛黄药材中胆酸、猪去氧胆酸的含量,以乙腈-0. 2%甲酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速为0. 8 m L/min,气体压力为40 psi,漂移管温度为60℃。结果该制剂中三七药材5种成分的回收率为97. 82%~103. 85%,RSD均小于1. 50%(n=6);人工牛黄药材中胆酸、猪去氧胆酸的回收率为100. 94%和100. 32%,RSD均小于1. 60%(n=6);7种成分的线性关系均良好(r≥0. 999 0)。结论该方法简便高效,准确可靠,重复性好,结果稳定,可用于颈舒颗粒的质量控制。

盐酸哌唑嗪片质量标准改进研究

目的：改进盐酸哌唑嗪片现行质量标准，使检测结果更准确，操作更环保。方法：建立反相高效液相色谱法测定盐酸哌唑嗪片的含量、含量均匀度和有关物质。采用Waters SunfireC18柱（4．6min×250mm，5μm），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾1．36g，加水溶解并稀释制成1000mL，加三乙胺4mL，用磷酸调节pH值至4．5）（40：60），流速：1mL·min^-1，检测波长：245nm，柱温：35℃，进样体积：10μL。结果：盐酸哌唑嗪在4．910～49．10μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1．000，n=6）；平均回收率为99．50％，RSD=0．70％。结论：本方法经方法学验证，可用于盐酸哌唑嗪片含量、含量均匀度测定和有关物质检查。

HPLC法测定维生素B_4片的含量和含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定维生素B4片的含量和含量均匀度。方法采用Waters SunFireTM C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.25）,流速：0.8mL·min-1,检测波长：261nm。结果维生素B4在10.36-51.81μg·mL-1范围内线性关系良好（r=1.000,n=5）;测得平均回收率为99.51%（RSD=0.33%）。结论本方法简便、快速、专属性强,可用于维生素B4片的质量控制。

ICP-OES法测定碱式水杨酸铋干混悬剂中铋的含量

目的建立碱式水杨酸铋干混悬剂中铋的含量测定方法。方法经过微波消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法,测定碱式水杨酸铋干混悬剂中铋的含量。结果运用该方法,铋在2~20μg·m L-1范围内线性关系良好(r≥0.9999),回收率为97%~100%,RSD≤1.0%(n=9),平均加样回收率为98.6%。结论所用方法快速、准确、灵敏度高,专属性强,能够有效控制碱式水杨酸铋干混悬剂的质量。

高效液相色谱法测定清开灵注射液中栀子苷含量不确定度的评定

目的对HPLC法测定清开灵注射液中栀子苷含量的不确定度分析,找出影响不确定度的因素。方法根据含量测定不确定度的数学模型,对各个不确定度分量进行计算。结果本法测量扩展不确定度为3×10^(-3)mg·mL^(-1),测量结果表示为(0.267±3×10^(-3))mg·mL^(-1),k=2。结论本法的测量不确定度主要由对照品称量和对照品溶液稀释所引入,为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。