高效液相色谱-串联质谱法测定青菜中雌酮、雌二醇和雌三醇残留

为了监测蔬菜被粪源类固醇激素污染状况,本试验建立同时测定青菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。青菜经乙腈超声提取,C18 固相萃取柱去除杂质,氮吹浓缩处理后,用梯度洗脱上机检测。结果显示：青菜中雌三醇、17β-雌二醇、17琢-雌二醇和雌酮得到很好的分离,标准曲线在10 ng/ ml至1 000 ng/ ml浓度范围内呈线性关系,相关系数逸0.999,各自的保留时间分别为2.6 min、8.2 min、8.9min 和9.9 min;当添加浓度为50 μg/ kg、100 μg/ kg和500 μg/ kg时,雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮在青菜中的平均回收率分别为75. 15%-86.32%、73. 82%-83.21%、72. 01%-81.33% 和81. 08%-90.35%,相对标准偏差为1. 03% -6.19%,该方法17β-雌二醇和17α-雌二醇的定量限均为10 μg/ kg,雌三醇的定量限为5 μg/ kg,雌酮的定量限为1 μg/ kg。表明该方法适用于蔬菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮残留的同步快速检测。