江苏地区饮用水水源地水中挥发性有机污染物的调查

目的了解江苏地区饮用水水源地水中挥发性有机物(VOCs)的污染情况。方法于2006年5月采用吹扫捕集装置与气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪的全自动恒流控制,对江苏省内15个水源地共90件水样中25种VOCs进行了分析。结果在选取的25种挥发性有机化合物中,检出了1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、间二甲苯/对二甲苯、邻二甲苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯,共14种;没有检出1,1-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、异丙苯、1,2,3-三氯苯、苯乙烯。5号水源地水中的1,2-二氯乙烷的最高检出浓度为27.79μg/L,接近地表水环境质量标准限值(30μg/L)。3号及4号水源地水中氯苯含量与其他水源地相比较高;1号、2号、3号及4号水源地水中的苯含量较高;1号、9号及14号水源地水中的甲苯、二甲苯含量较高;仅13号水源地水中25种挥发性有机化合物均未检出。结论江苏地区城市饮用水水源地水已受到一定程度VOCs的污染,对人体健康存在潜在的影响。

钡中毒事件相关样品中钡的检测

金属钡（barium，Ba）用于制造各种合金，常因误服而引起急性中毒．人为投毒及污水倒流可污染饮用水。各种钡化合物在水中的溶解度相差很大，溶解度越高，毒性越大。故钡盐中氯化钡、硝酸钡、氯酸钡、醋酸钡、过氧化钡、氧化钡、氢氧化钡、碳酸钡、硫化钡及草酸钡等可溶性钡盐毒性较强。口服氯化钡0．2-0．3g即可中毒，0．8-1．0g时致死。

HPLC法快速测定保健食品中维生素D3的含量

目的：检测保健食品营养补充剂中的维生素D3的含量。方法：选用正己烷＋无水乙醇＋水为溶剂系统提取样品中的维生素D3，采用正相高效液相色谱，μBondpak氨基色谱柱（美国Waters公司，3．9×300min），以正己烷＋异丙醇=99＋1为流动相，265nm为检测波长，外标法定量的方法。结果：线性范围为0．50～5．0μg/ml，相关系数为0．9994，最低检测限为0．002μg，低浓度平均回收率（n=5）为85．2％，中浓度平均回收率（n=5）为108．0％。RSD（n=5）为8．12％。结论：该方法操作简便，分离效果好，尤其适用于测定保健食品营养补充剂中维生素D3的含量。

水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.5~100.0μg/L的线性范围内,所得8种亚硝胺类化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r〉0.997。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在85.1%~107.3%之间,RSD在2.4%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷、灵敏度和准确度均较高,可满足水中8种亚硝胺类化合物的检测。

HPLC法测定保健食品及中药制剂中化学降糖药的含量

目的：建立保健食品及中药制剂中化学降糖药格列本脲和格列美脲的HPLC测定方法。方法：用甲醇超声提取保健食品及中药制剂中的格列本脲和格列美脲,采用高效液相色谱二级管阵列检测器进行检测,外标法定量。结果：格列本脲低浓度平均回收率（n=6）为101.7%,RSD为0.43%;中浓度为94.2%,RSD为0.48%。格列美脲低浓度平均回收率（n=6）为104.9%,RSD为1.49%;中浓度为100.7%,RSD为1.64%。格列本脲、格列美脲的方法检出限分别为0.015、0.015μg。线性范围为1.5～100 mg/L。结论：本方法操作简便,分离度好,可用于保健食品和中药制剂中格列本脲、格列美脲的定量检测。

固相萃取-气质联用测定环境水样中5种痕量土霉味物质

目的建立同时测定环境水样中5种痕量土霉味物质(2-甲基异冰片、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚)固相萃取-气质联用方法。方法采用固相萃取富集样品中的致嗅物质,用气相色谱-质谱联用仪分离定性,用内标定量。结果方法的线性范围为1 ng/L^100 ng/L,检出限均低于0.5 ng/L,加标回收率为87%~105%,相对标准偏差为1.4%~7.3%,最低检出浓度范围为0.5 ng/L^0.8 ng/L。结论方法前处理操作简单,定性准确,检出限低,准确度与精密度高,能够满足水中致嗅物质的检测要求。

化妆品防晒剂中二氧化钛的分光光度测定法

目的建立化妆品防晒剂中二氧化钛的检测方法。方法样品经500℃干灰化4h,加入2g硫酸铵、8ml浓硫酸完全消解。以5%二安替比林甲烷为显色剂测定。结果标准曲线线性范围0.10～6.0μg/ml,相关系数为0.9998,最低检测质量浓度为0.1%,平均回收率为97.2%～98.5%。RSD为0.62%～1.85%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确,适合化妆品防晒中二氧化钛的检测。