纳米银表面增强拉曼光谱法测定保健食品中非法添加的4种地平类降压药物

应用表面增强拉曼光谱法(SERS)测定了保健食品中非法添加的4种属于二氢吡啶类的降压药物,即盐酸贝尼地平(BNDP)、盐酸尼卡地平(NCDP)、硝苯地平(NFDP)和阿雷地平(ADP)。称取经碾碎的疑似添加降压药物的保健食品0.1030g,用甲醇10.0mL超声提取5min,离心后取其上清液1.0mL,加入甲醇定容至10.0mL。分取此溶液100μL,加入纳米银溶液200μL作为表面增强剂及体积比为2∶7的盐酸溶液20μL作为助剂,用振荡器以400r·min^-1的转速振荡10s,按仪器工作条件进行SERS测定。测得BNDP和NCDP的质量浓度在1.0~10.0mg·L^-1内分别与两者对应的特征峰比值呈线性关系;NFDP的线性范围为2.0~9.0mg·L^-1,ADP的线性范围为1.0~9.0mg·L^-1。它们的检出限(3S/N)依次为0.40,0.45,0.75,0.75mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,测得ADP的回收率为96.0%,其他3种药物的回收率为108%。各测定值的相对标准偏差(n=5)为1.0%~5.9%。按本方法分析了一件缴获的样品,测得其中含NCDP为10.4%。

拉曼光谱技术在保健品非法添加化学药物分析检测中的应用进展

拉曼光谱(RS)技术因其无损、简便、灵敏等独特优势成为保健品(BDS)中非法添加化学药物(简称"化药")检测领域近年来的研究热点,其中共聚焦显微拉曼通过成像技术不仅能够从BDS颗粒形态进行比对区分,还能实现BDS微粒的成分分析;表面增强拉曼(SERS)技术以具有降低基质荧光干扰、提高目标物拉曼信号的明显优势应用最为广泛;新型联用技术适合对复杂样品进行分离,从而进行更准确的定性判别。本文对近十年来BDS中非法添加化药的类别、RS检测技术方法以及发展方向等研究内容进行概括性阐述,为快检新技术、新方法的进一步研发提供理论参考。在此基础上结合公安实际,提出法庭科学领域对BDS中非法添加化药检验分析的新要求。

可待因及福尔可定的密度泛函理论计算模拟和表面增强拉曼光谱测定

运用密度泛函理论(DFT)对可待因及福尔可定进行几何构型优化,从而对标准品粉末的拉曼光谱的振动模式进行指认和归属,并与低浓度水平标准溶液的表面增强拉曼谱图进行比较。进一步优化了表面增强拉曼光谱检测条件,并摸索可待因及福尔可定的测定下限及定量分析的可行性。结果表明,可待因及福尔可定大部分特征峰拉曼位移的理论计算值、拉曼光谱测定值、表面增强拉曼光谱测定值是一致的,但会有一定程度的蓝移和红移;可待因、福尔可定的测定下限均为10 mg·L^(-1)。可待因在631.29 cm^(-1)和1 595.26 cm^(-1)处、福尔可定在628.58 cm^(-1)和1 251.41 cm^(-1)处的特征峰强度比值,与其对应的质量浓度(40~100 mg·L^(-1))呈线性关系。对空白基质进行加标回收试验,可待因和福尔可定的回收率分别为99.0%~105%和102%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为5.3%,5.9%。上述方法可为这两种管制药品提供拉曼光谱检测的理论依据和快检支持。

吗啡拉曼光谱的密度泛函理论计算及其应用研究

本课题基于密度泛函理论的吗啡类分子结构与光谱的研究,利用6-311+G*机组对吗啡类毒品分子进行几何构型优化,并通过频率计算,获得吗啡类毒品的拉曼光谱,在此基础上,用高斯计算软件对分子的振动模式进行详细的分析,探讨吗啡类分子理论计算拉曼光谱与实际检测拉曼光谱的差异,得到其识别模型,为吗啡类分子实际检测提供理论基础,以此来达到监控监测吗啡类毒品的目的。