减压渣油掺水乳化工艺研究

介绍了扬子石化减压渣油掺水乳化工艺的实验室研究、现场应用方案及由此带来的经济效益和社会效益。

可利用酸碱调控的分子器件富电子二苯醚客体和缺电子联吡啶大环组成的准轮烷的“开”与“关”

利用 π-π堆积作用 ,富电子 4 ,4 -二氨基二苯醚 ( A)和 4 ,4 -二羟基二苯醚 ( B)分别与缺电子联吡啶大环 ( CPQT)自组装成准轮烷 A-CPQT和 B-CPQT;利用酸碱调控准轮烷 A-CPQT的“开”与“关”,此过程可利用体系的核磁共振氢谱的化学位移变化进行跟踪 .

丙二醇单甲醚乙酸酯的合成

使用 12 -磷钨酸为催化剂 ,以丙二醇单甲醚和乙酸为原料合成了丙二醇单甲醚乙酸酯。讨论了催化剂的用量、反应温度、反应时间、乙酸与丙二醇单甲醚的摩尔比等因素对反应的影响。最佳反应条件 :n(乙酸 ) /n(丙二醇单甲醚 ) =1 3 /1,磷钨酸催化剂用量为反应液质量的 0 4% ,带水剂环己烷用量为反应液质量的 2 5 % ,反应温度 110℃ ,反应时间 2 5h ,采用减压蒸馏分离提纯丙二醇单甲醚乙酸酯。用毛细管气相色谱法测定产品的含量 ,并通过沸程测定、元素分析等手段对产品进行了表征 ,产品的纯度 >99% ,收率 92 8%。

三甲苯麝香合成新工艺的研究

介绍了以炼油厂催化重整的C9重芳烃中的连三甲苯为起始原料经叔丁基化、混酸硝化两步法制备三甲苯麝香的新工艺,实验得出了优化工艺参数。采用高效液相色谱来测定三甲苯麝香的含量,并通过熔点测定、元素分析、核磁共振谱以及红外光谱等手段对三甲苯麝香产品进行了表征。以连三甲苯计三甲苯麝香的总收率达到45%(mol),三甲苯麝香的纯度达到99%以上。连三甲苯两步法合成三甲苯麝香的工艺简单、原料价格便宜、产品收率高,有较好的工业应用前景。

在薄膜TiO_2/γ-Al_2O_3和粉末TiO_2上光催化降解苯酚的研究

采用溶胶-凝胶法分别制备了薄膜状TiO2／( -Al2O3和粉末状TiO2光催化剂；利用扫描电镜、Ｘ射线衍射及降解苯酚的催化活性评价等手段对薄膜状TiO2／( -Al2O3和粉末状TiO2进行了表征。实验结果表明，500℃热处理3h时，TiO2的晶型是锐钛矿型，用于光催化降解苯酚时显示了较高的活性，且薄膜状TiO2／( -Al2O3的光催化活性高于粉末状TiO2。

用熔融结晶技术提纯人造麝香DDHI

用熔融结晶技术从DDHI混合物中分离提纯人造麝香DDHI,结晶的适宜条件为 :结晶时间2h ,降温速率 4℃ /h ,通氮气 ,发汗时升温速率为 6℃ /h ,发汗时间为 30min。经过二级结晶 ,w(DDHI) =99 2 % ,收率为 6 3 2 %。

DDHI-DIPP二元体系固液平衡数据的测定和关联

测定了DIPP-DDHI体系的固液平衡相图，用理想溶液模型和UNIQUAC活度系数模型进行了关联; 其中用UNIQUAC活度系数模型所获得的结果较满意。

甲苯气相氧化制苯甲醛

考察了甲苯气相氧化制苯甲醛反应条件对反应的影响 ,对负载型和非负载型催化剂的活性作了对比 ,在此基础上评价了一系列双组分催化剂的活性 ,然后通过膜反应器不同进料方式的考察探索了提高苯甲醛选择性和收率的另外一条途径 .结果表明 ,甲苯气相氧化制苯甲醛有一最佳温度 ,随空气甲苯比增大甲苯转化率和苯甲醛选择性均增加 ,随空速增大甲苯转化率降低 ,苯甲醛选择性增加 .Mo -Fe中引入载体SiO2 后对催化剂性能没有改进 .Mo与第Ⅷ族元素和Bi组成的双组分催化剂对甲苯气相氧化来说各有特点 ,Mo -Cr ,Mo -Mn ,Mo -Cu ,Mo -Ni,Mo -Co ,Mo -Fe ,Mo -Bi和Mo -Fe -Si几种催化剂中Mo -Co最佳 .采用膜催化时 ,不同的进料方式有不同的结果 .当空气走管程 ,甲苯走壳程时 ,甲苯的转化率、苯甲醛的产率和选择性为最高 (产率为 2 3 9% ,选择性为 73 1% ) .

C102大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂的制备与应用

以ＮＢ－ １ 型弱极性溶剂为致孔剂合成的ＳＴ－ ＤＶＢ 共聚体为骨架，经氯化、磺化制得Ｃ１０２ 大孔阳离子交换树脂。在绝热反应器中将其用作壬烯与苯酚的烷基化反应催化剂，在空速９ ｈ － １ 、反应温度８８ ～１３０ ℃的条件下，６００ ｈ连续反应后壬烯转化率≥９４ ％ ，壬基酚选择性达９５ ％ ；在等温反应器中用作二甘醇分子内脱水环化反应的催化剂，在空速为０－４ ｈ － １ 、平均床温１５５ ℃下，连续反应３８０ ｈ 后二甘醇的单程转化率≥６２－９ ％ 。

聚丙烯酸高碳醇酯降凝剂的合成

用固体酸代替硫酸作为酯化反应的催化剂制备酯基碳数为 1 2～ 1 6的丙烯酸酯类单体 ,固体酸用量为 0 .2 % ,酯产率高达 95 .1 % ,产物不必进行碱洗、水洗等工序 ,后处理简单、环境污染小 ,对设备腐蚀小。并考察其聚合物对柴油的降凝作用。

人造麝香DDHI重结晶的研究

测定了人造麝香DDHI在不同质量分数的乙醇水溶液中的溶解度 ,并用重结晶的方法提纯DDHI,适宜的工艺条件为 :用质量分数为 80 %的乙醇水溶液作为溶剂 ,将液态DDHI溶于 6 0℃的溶剂中 ,缓慢冷却至 2 0℃进行重结晶 ,溶液的pH =7,乙醇水溶液与DDHI的质量比为 2 3～2 6 ,进行二至三次重结晶可得到质量分数大于 99 5

膜反应器中甲苯部分氧化制苯甲醛

研究了负载及装填铁-钼催化剂的氧化铝膜管应用于甲苯膜催化氧化制苯甲醛的的反应。考察了三种进料方式：（1）甲苯从管侧面渗入，空气从管口进入：（2）甲苯从管口进入，空气从管侧面渗入；（3）甲苯空气混合从管口进入，并考察了温度、空气甲苯进料比、甲苯空速的变化以及不同催化剂对反应的影响。结果表明，在采用（1）进料方式，温度600℃时苯甲醛产率和选择性最高；在一定范围内随甲苯空速和空气甲苯进料比的增大，苯甲醛的产率也增大：空白α-氧化铝管对甲苯部分氧化生成苯甲醛几乎没有催化作用。说明了膜反应器在采用适当的进料方式时优于固定床反应器，为该应用的工业化提供了依据。

提高三甲基乙酸收率的研究

以异丁醇和甲酸为原料在常压下制三甲基乙酸，反应最佳条件为：ｎ（异丁醇）∶ｎ（甲酸）＝０．７５，ｎ（催化剂）∶ｎ（异丁醇）＝６．６，反应温度５５℃，滴加和搅拌时间分别为２５ｍｉｎ和７５ｍｉｎ；适当调节催化剂硫酸的量，收率可达８４．０％。

液-液相转移反应萃取法合成戊二醛

提出了液-液相转移反应萃取法制备成二醛（GA）新工艺。此工艺过程是在相转移催化剂（PTC）与杂多酸（HPA）的参与下，用过氧化氢在有机相氧化环戊烯（CPE），生成的GA被萃取至水相。反应混合物经沉降分去合GA的水层后，有机相（主要含溶剂、催化剂、末反应物和中间产物）方便地循环使用。通过对溶剂、PTC、氧化催化剂、助催化剂的考察，建立了适宜的液-液相转移反应萃取体系。适宜的溶剂是1，2-二氯乙烷（DCE）、适宜的HPA是H3PMo10W2O40、适宜的PTC是三辛基丁基溴化铵（TOBAB）。在优化的条件下GA收率超过70％。

一步法合成5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯

介绍了以C9重芳烃中的连三甲苯和氯代叔丁烷为起始原料在自制的非均相催化剂W100的作用下，一步合成生产三甲苯麝香的中间体5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯的简便方法。经探索性试验和正交试验得出如下优化条件：连三甲苯与氯代叔丁烷摩尔比为1:1，催化剂W100与连三甲苯质量比为0.02:1，反应温度3～5℃，反应时间7h，在此条件下5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯的收率达到78%。通过色质联用GC/MS对产品进行了定性和定量分析，产品的比重=0.8791 ，折光率=1.5030，熔点为30.2～30.6℃。本法工艺简单，原料价格便宜，产品收率高，有较好的工业应用前景。

SnO/沸石催化合成癸二酸二辛酯的研究

以沸石负载的SnO作催化剂合成了癸二酸二辛酯。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响,通过控制合成条件和反应终点,省去了脱色、中和等后处理过程,避免了废渣、废水产生。

氢醌乙醚链化合物的合成

用Williamson醚合成法,使用简易原料合成了氢醌乙醚链化合物2HQ和3HQ。

应用分子氧/正戊醛/三氧化二钴体系氧化环己烯的研究

采用分子氧／ 正戊醛／ 三氧化二钴的新型氧化体系氧化环己烯生成１ ， ２ － 环氧环己烷， 与使用过氧化物直接氧化的传统工艺相比， 此方法反应条件温和， 操作简便、安全、高效。并且通过对影响此反应的催化剂种类、醛的种类以及反应物配比等主要因素的考察， 可使环氧化反应产物１ ， ２ － 环氧环己烷的收率最高可达９４ ％ 。

DL-天冬酰胺合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中，采用自制的Ｎ 催化剂，通过马来酸酐氨解反应合成了ＤＬ天冬酰胺。对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件如下：氨水与马来酸酐物质的量比为１０．２∶１，反应时间５ ｈ，反应温度９０℃，催化剂Ｎ与马来酸酐质量比为０．１５∶１。在最佳工艺条件下，产品总收率为７０ ％ ，纯度达到９９％ 。并通过ＩＲ光谱对产品进行了验证。

DL-天冬氨酸合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中 ,采用自制的N催化剂 ,通过马来酸酐氨解反应合成了DL -天冬氨酸。对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的量进行了研究。所得最佳合成条件如下 :氨水与马来酸酐物质的量比 =5∶1 ,反应时间 6h ,反应温度 1 4 0℃ ,催化剂N与马来酸酐质量比 =0 1 5∶1。在最佳工艺条件下 ,产品总收率为 60 3 % ,纯度达到99%。并通过IR光谱对产品进行了验证。