近红外光谱技术应用于摇头丸中MDMA、MA无损定量分析的研究

提出了用近红外漫反射光谱快速无损测定摇头丸中亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）、甲基苯丙胺（MA）含量的新方法。收集含MDMA摇头丸56份和含MA摇头丸58份,采用GC-MS确定其中MDMA和MA质量分数分别为0.64%~53.83%,0.37%~5.81%。在12000~4000 cm-1扫描样品,以交叉验证误差均方根（RMSECV）为指标,通过筛选,对各组分确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,采用偏最小二乘算法建立了近红外光谱与这2组分GC-MS分析值之间的校正模型,并以此分别预测21个样本。δ代表预测样本NIR值/GC-MS值,MDMA和MA在裸片和塑料包装中δ值的均值为99%、101%、100%、101%,RSD分别为7.33%、20.3%、4.52%、12.3%。该方法可对摇头丸裸片中MDMA和MA进行快速无损分析,结果可靠,为刑事案件中毒品成分的测定提供了一种新的分析手段。

GC/MS法解析亚甲二氧基甲基苯丙胺的成分体系

目的 :采用气质联用仪分析亚甲二氧基甲基苯丙胺的主要成分及杂质。方法 :毛细管柱为PE 35(30m× 0 32mm ,0 1μm) ,柱温 10 0℃ (1min)以 10℃ /min升至 2 80℃ (7min) ;传输线温度 2 90℃ ,离子源温度2 6 0℃ ,进样口温度 2 90℃ ,载气为高纯氦气 ,流量为 1 0ml/min。对样品在分子量为 4 0～ 4 5 0的范围内进行全扫描。结果 :在所检测的 12粒摇头丸中 ,发现有 1粒MDMA纯度较高 ,对这纯度较高的摇头丸进行谱图解析发现 8种与合成途径相关的杂质。结论 :对这 8种杂质的存在进行理论解释 。

文件检验技术与书画鉴定

我国的书画鉴定工作一直沿袭传统的鉴定方式,在很大程度上依靠鉴定者的经验和主观意识。本文从现代文件检验科学的角度,提出了书画鉴定与文件检验同源同理同道。探讨了书画鉴定的科学技术方法,在吸收传统鉴定的合理成分的基础上,发挥文件检验科学的学科优势,从技术上为书画鉴定提供客观依据,指出了使用现代科学技术的方法鉴定书画,是书画鉴定的重要途径之一。

GC/MS法追踪摇头丸杂质体系

本文运用GS/MS的总离子流法 ,选择离子法 ,对南京地区常见的几种摇头丸进行全面分析 ,找出与合成途径相关的痕量杂质 ,根据杂质情况初步确定其合成途径。

文检技术在侦破匿名敲诈案件中的运用

文检技术在侦破匿名敲诈案件中有六个方面的作用:从笔迹和言语反映出的特征来划定侦查范围,查证相关线索;及时获取人像资料,固定嫌疑人体貌特征;对案件涉及的文件物证及时查证,为案件侦破的侦查措施、手段的取舍提供依据;固定、提取声纹资料;细致的笔迹检验,甑别嫌疑,最终认定作案人;运用文检技术进行的串并案工作。

组件式警用网络地理信息系统开发

自主基础组件综合处理信息的静态、动态等各方面特征,从底层数据结构实现多种信息系统无缝连接。它运用ActiveX控件技术,对信息的管理与表达采用存储层、算法层、表达层体系结构,满足用户多层次需求。简要介绍自主基础组件设计思想、功能特点,主要介绍由群集服务、服务管理器、地图引擎、地图应用、客户端等子系统组成的基于基础组件开发的警用网络地图信息系统WebGIS,包括基本目标、系统构成等。

论文检技术在打击利用增值税专用发票犯罪中的作用

本文介绍了利用增值税专用发票进行犯罪的情况及打击利用增值税专用发票犯罪的法律依据,重点介绍了文件检验技术在打击该类型犯罪领域里的具体和特殊的作用。

相关系数法对印章印油中红外指纹区研究初析

运用相关系数法对27种印章印油的显微中红外谱图进行比对分析;结果表明,相关系数法能对不同品种的印油的红外谱图的差异进行量化比对分析。这为公安文件检验侦查工作提供新思路,为法庭审判提供有力佐证。

傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法快速检测鼠药

用傅里叶变换红外光谱 (FT IR)差谱技术和气相色谱 质谱 (GC MS)全扫描法及特征离子监测技术 ,建立了毒鼠强和氟乙酰胺的标准质谱图库。利用有机溶剂直接萃取与FT IR和GC MS的结合 ,建立了混合组分原形物中毒鼠强和氟乙酰胺的快速检测方法。对 7份实际样品的鉴定获得满意的结果。建立的方法为侦破案件提供了快速、灵敏、准确、有效的分析手段。

近红外光谱法非破坏性同时测定海洛因、O^6单乙酰吗啡、乙酰可待因

提出了近红外漫反射光谱快速无损测定缴获白粉中海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因含量新方法。采用GC-MS分析了缴获88份白粉中这3组分的质量百分含量范围分别为12.15%~79.54%,0.4%~18.56%,0.23%~9.11%。以交叉验证误差均方根(RMSECV)为指标,确定各组分用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,采用偏最小二乘算法建立近红外光谱与这三组分GC-MS分析值之间的校正模型,并以此预测了35个白粉样本。δ代表预测样本NIR值/GC-MS值,海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因δ值的均值为100.63%,100.35%和98.71%,RSD分别为3.96%,7.02%,8.54%。该方法快速无损,结果可靠。

显微分光光度法与显微红外光谱综合方法在黑色中性笔字迹鉴定中的应用

以黑色中性笔字迹为研究对象,共收集10个不同厂家不同型号的样本56份,结合化学计量学的方法对黑色字迹样本的显微红外谱图和显微分光谱图进行处理。对显微红外谱图进行聚类分析和相似度比较,以区分不同成分的字迹;利用聚类分析,可将56份样本中的47份按成分不同分为6大类;利用相似度的概念,可对谱图的差异性进行量化;显微分光谱图主要进行色差计算,以区分不同色度的字迹;利用色差计算公式,计算两样品间的色差,共得1596份色差数据,色差小于1的数据为31份,占全部比对样品的1.9%;将显微红外和显微分光分析结果进一步结合比对,可发现红外谱图聚为一类的样本之间有较大的色差,而色差很小的样本其红外谱图有较大差异,从而可将56份黑色字迹区分,为字迹的鉴定提供了新思路和新方法。

近红外漫反射光谱法在毒品同一来源认定中的应用

目的:建立毒品同一来源认定的新方法。方法:应用近红外光谱积分球和光纤漫反射技术结合化学计量学方法进行处理,对不同途径缴获的毒品进行系统聚类分析。结果和结论:聚类分析技术对不同途径缴获毒品的来源进行了鉴别,该法简便、快速、准确,为毒品同一来源认定提供了一种新的方法。

纳米金表面增强拉曼光谱检测保健食品中非法添加的罗格列酮和吡格列酮

表面增强拉曼光谱技术结合简单的样品前处理程序检测保健食品中非法添加的吡格列酮及罗格列酮。采用自制纳米金作为表面增强试剂并考察了不同酸度、不同酸种、不同纳米金等因素对马来酸罗格列酮、盐酸吡咯列酮检测结果的影响。结果表明:相同酸度条件下,盐酸作为助剂时的增强效果比硝酸和硫酸好,硝酸和硫酸作为助剂时的增强效果相近;相同助剂条件下,酸性越强,表面增强效果越好;柠檬酸钠作为还原剂在合成纳米金时的用量越小,增强效果越好。所建立的表面增强拉曼光谱法可检出0.012 5mg·L^-1的罗格列酮和0.025mg·L^-1的吡格列酮。

超级CCD原理

超级CCD像素单元旋转45°蜂窝状排列以提高分辨力,采用八角形光电二极管以提高光吸收效率,水平跳跃读出以获得高质量视频输出,单一电子快门以提高像素数据传输速度和准确度,配合专门信号处理器,使超级CCD性能较传统CCD有显著改善。主要介绍超级CCD原理,包括其技术关键,色彩处理。

近红外透射光谱应用于液态杀鼠剂中毒鼠强快速无损定性分析的研究

目的:建立液态杀鼠剂中毒鼠强快速无损定性分析的新方法。方法:应用OPUS软件中的系统聚类法和快速比较法对液态杀鼠剂的近红外透射光谱进行处理。结果和结论:快速比较法比聚类分析更适合于液态杀鼠剂中毒鼠强快速无损定性分析,该法简便、快速、准确,为液态杀鼠剂中毒鼠强的快速鉴别提供了一种新方法。

液相色谱-串联质谱法用于酶法制备L-苯丙氨酸生产过程的监测

针对苯丙酮酸酶法制备L-苯丙氨酸体系,建立了液相色谱-串联质谱法定性定量检测丙酮酸、L-天氡氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的方法,并对质谱检测条件进行了详细探讨。色谱条件如下:流动相为乙腈、乙酸铵溶液(10mmol/L,乙酸pH5.5),等度洗脱,Eclipse CB-C8色谱柱,流速0.2mL/min,室温;质谱条件如下:电喷雾离子源,负离子MRM扫描模式,气帘气流量0.138MPa,电喷雾电压-4200V,辅助雾化气流量0.380MPa;温度500℃,干燥气流量0.380MPa。实验表明,丙酮酸、L-天冬氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的线性相关系数分别为0.9995、0.9984、0.9999和0.9991,平均回收率在98.8%～103%之间,相对标准偏差为4.3%～5.0%。该方法简便、快速、准确,可同时定量测定体系中4种成分的含量,为研究代谢过程和优化生产工艺提供了科学依据。

表面增强拉曼光谱测定保健品中非法添加物西地那非

基于表面增强拉曼光谱技术(SERS),采用自制表面增强试剂(纳米金)与厂家提供的表面增强试剂,对比研究了对21种查缴的保健品样品中的非法添加物西地那非的快速拉曼检测效果,同时考察了不同配比纳米金和不同浓度的盐酸、硝酸和硫酸作为助剂的增强效果。结果表明,自制纳米金表面增强试剂(氯金酸和柠檬酸钠的体积比1∶1)及2.67 mol·L^-1的硝酸表面增强效果为佳,可对浓度为0.01μg·mL^-1西地那非阳性检出;与飞行时间-液质联用仪(QTOF-LC-MS)分析结果对比,自制纳米金检测吻合度为100%,厂家提供的增强试剂检测吻合度为86.4%。综上,自制表面增强试剂(纳米金)表面增强效果不差于厂家提供的表面增强试剂。

亚甲二氧基甲基苯丙胺法庭鉴定的化学模式识别研究

目的:利用化学模式识别方法对摇头丸质谱分析数据进行处理,建立一种合适的分析方法,对不同缴获途径的亚甲二氧基甲基苯丙胺进行法庭鉴定。方法:对2 0 0 3年南京市禁毒处所缴获的摇头丸按照案情进行筛选,确定以4例案件中缴获的摇头丸共4 8粒进行气质联用分析,建立模式与识别模型。结果:利用SIMCA法建立了摇头丸法庭鉴定的方法。结论:本文所应用的方法可作为摇头丸法庭鉴定的一种新手段。

裂解气相色谱-质谱法检测常见塑料制品高聚物

目的运用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)对常见不同材质塑料制品的主体成分进行分析,并对每种塑料的裂解产物进行解析,为相似塑料物证的比对分析奠定基础。方法建立了塑料制品的Py-GC/MS分析方法,并对10种常见塑料制品进行分析,解析其裂解总离子流图,确认这10种塑料制品的主要裂解产物和主体成分,同时考察了裂解重复性。结果 10种塑料制品有9种可根据裂解总离子流图确认其主体成分,分别是聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、ABS塑料、聚氯乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物,与标准谱库的匹配度均在81%以上。结论运用PyGC/MS法检测塑料物证,裂解产物各组分的分离度较好,测试结果的重现性较好。该方法所需试样量少,无需任何样品前处理,减少了因前处理带来的测试误差。该研究为犯罪现场不同来源的塑料物证的比对分析提供了可行方法。

《关于司法鉴定管理问题的决定》对我国司法鉴定制度的影响

我国司法鉴定体制目前缺乏规范性和科学性,机构重叠,资源浪费,鉴定效力不明确,增加了诉讼成本。《关于司法鉴定管理问题的决定》规定鉴定机构必须独立,实现鉴定机构的社会化、统一化和专业化;要求审鉴分离,实行鉴定人负责制;同时明确了鉴定内容。我国要进一步完善司法鉴定体制,制定统一的鉴定标准和收费标准,完善对鉴定结果的监督,建立鉴定人出庭质证的补偿制度,处理好公检法在职人员与民间鉴定机构的关系。