在线固相萃取/高效液相色谱法检测熏烤鱼及熏烤肉制品中的多环芳烃

基于在线净化富集技术,建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光（Online-SPE/HPLC-UV/FLD）检测方法。对提取溶剂和流动相进行优化,样品采用乙腈-丙酮（6∶4）匀浆处理,超声提取后,在线固相萃取柱Chrom Spher Pi（80 mm×3 mm）净化富集,反相C18PAH专用柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）分离,水、乙腈和异丙醇梯度洗脱,紫外和荧光检测器检测。结果表明,15种多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好（r2〉0.999）;检出限为0.03～8.33μg/kg;熏烤鱼的回收率为67.4%～107.2%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～7.7%;熏烤肉的回收率为71.8%～110.5%,RSD为0.8%～8.9%。经FAPAS质控样品验证,所测化合物种类和浓度范围均满足要求。