微胶囊技术在粉末酒生产中的应用研究

微胶囊是指一种具有聚合物壁壳的微型包装物。微胶囊造粒技术就是将固体、液体或气体物质包埋、封存在一种微型胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。利用微胶囊造粒技术可以将饮料酒中的有效成分包埋、封存在微型胶囊内 ,从而保护被包裹的物料 ,使之与外界环境相隔绝 ,达到最大限度地保持原有酒的色、香味、性能和生物活性 ,防止营养及风味物质的破坏与损失的目的。

常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚新技术

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇作溶剂,反应温度为40°C,0.1MPa下加氢反应3h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。

关于改进豆奶的生产技术

豆乳是以大豆为原料,经预处理、加水磨浆、均质、加热灭菌等过程生产的一种可直接饮用的天然植物蛋白饮料。由于豆乳具有原料来源广泛、营养丰富、风味优良、有害因子去除彻底、销售、饮用方便等特点,已发展成为现代化工业产品。

离子液体[bmim]Cl-CrCl_2促进的Reformatsky反应研究

用无水氯化铬(CrCl2)和氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)制备了离子液体[bmim]Cl-CrCl2,考察了CrCl2与[bmim]Cl物质的量比以及离子液体与底物物质的量比对Reformatsky反应的影响,研究了[bmim]Cl-CrCl2促进不同底物发生的Reformatsky反应.结果表明,离子液体[bmim]Cl-CrCl2不仅能促进醛、酮与α-溴代酸酯的反应,以极好的产率得到β-羟基酸酯;而且能较好地诱导α-溴代苯乙酮与醛、酮的反应,以较高的产率得到β-羟基酮.该离子液体经处理后可以重复使用,是一种Reformatsky反应的绿色化学方法.

负载Pd-Fe双金属催化剂催化含氟芳香硝基化合物的选择性加氢

采用浸渍法制备了负载 Pd-Fe 双金属催化剂,考察了催化剂常压下催化3-氯-4-氟硝基苯的选择性加氢性能。结果表明,用硼氢化钾还原,在500℃焙烧4 h,钯和铁的质量分数分别为5%和0.2%的 TiO_2负载 Pd-Fe 催化剂,具有很好的催化活性和选择性。在3-氯-4-氟硝基苯0.1 mol,催化剂0.26 g,无水乙醇80 mL,50℃,0.1 MPa 和反应2 h 的条件下,TiO_2负载 Pd-Fe 催化剂催化3-氯-4-氟硝基苯加氢反应,反应产率98.1%,3-氯-4-氟苯胺选择性99.1%。TiO_2负载的 Pd-Fe 催化剂用于催化其他含氟芳香硝基化合物的常压加氢也表现出很高的催化活性和选择性,无脱卤现象。

离子液体中3,4-二羟基苯甲醛的简便合成

研究了对羟基苯甲醛在离子液体中经溴化、水解一锅法合成3,4-二羟基苯甲醛的简便方法。对羟基苯甲醛首先与离子液体[bmim]Br3进行溴化反应得到3-溴-4-羟基苯甲醛,在对羟基苯甲醛与[bmim]Br3物质的量比1:1,20℃,30 min和无溶剂条件下,单溴化产物的选择性为99.7%。溴化反应产物不经分离,直接在离子液体[bmim]Br中与氢氧化钠溶液发生水解反应得到3,4-二羟基苯甲醛,在氢氧化钠用量1.25 mol.(mol对羟基苯甲醛)-1,100℃和2 h条件下,产率84.7%,纯度99.3%。离子液体重复使用6次,3,4-二羟基苯甲醛的产率和纯度无明显降低。该方法简便易行,反应条件温和,产率高,选择性好,不使用有机溶剂,对环境友好。

高效防霉剂富马酸单甲酯的合成与抑菌活性研究

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,用富马酸与甲醇直接酯化合成了防霉剂富马酸单甲酯(MMF),通过正交试验确定了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应产率的影响。得到最佳工艺条件为:n(富马酸)∶n(甲醇)=1.0∶1.0,催化剂用量为w(TiSiW12O40/TiO2)=2%(占富马酸的质量分数),反应温度为60℃,反应时间为3h,MMF的产率可达91.6%。抑菌活性试验和防腐保鲜试验结果表明,MMF对多种霉菌具有良好的抑制作用,尤其对黄曲霉菌、黑根霉菌和棒束青霉菌的抑制作用更好,MMF的防霉和防腐保鲜效果优于DMF、丙酸钙。

离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮的合成

研究了对甲氧基苯胺经溴化、酰化和Heck反应在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法。对甲氧基苯胺与离子液体[bmim]Br3发生选择性溴化反应,以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺;2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应,以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺;在离子液体、醋酸钯、碳酸钾和1,3-双(二苯基膦)丙烷反应体系中,N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺顺利地发生分子内Heck反应,以91.5%的收率得到6-羟基-2(1H)-喹啉酮。该方法原料易得,反应条件易控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。

SO_4^(2-)/ZrO_2催化香料α-呋喃丙烯酸丁酯的合成

采用SO42-/ZrO2作催化剂,在无溶剂条件下,糠醛经Knoevenagel缩合和酯化反应一锅法合成了香料α-呋喃丙烯酸丁酯。结果表明,在糠醛0.1 mol,丙二酸0.1 mol,催化剂0.96 g,反应80 min条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合得到α-呋喃丙烯酸,糠醛转化率99.1%;产物不经分离直接与0.13 mol丁醇酯化反应2 h合成了α-呋喃丙烯酸丁酯,产率92.5%,产物具有焦糖样甜香并兼有微弱水果香气。催化剂重复使用8次后活性无显著降低。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成抗氧化剂没食子酸丙酯的研究

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,用没食子酸与正丙醇直接酯化合成了抗氧化剂没食子酸丙酯(PG),通过正交试验确定了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对PG收率的影响.得到的最佳工艺条件为:醇酸物质的量比为8∶1,催化剂用量为没食子酸质量的2%,反应时间为3 h,PG的收率可达95.1%.实验表明,该催化剂用于合成PG具有极好的催化活性和重复使用性.

TiO_2负载Pd-Fe催化3-氯-4-氟硝基苯常压加氢反应动力学

以Ti O2负载的Pd-Fe为催化剂,考察了反应温度和催化剂用量对3-氯-4-氟硝基苯常压加氢反应的影响,拟合实验数据并建立了动力学方程,然后对动力学方程进行了统计学检验。结果表明,在3-氯-4-氟硝基苯0.1 mol,乙醇80 mL,催化剂0.26 g,氢气分压0.1 MPa的条件下,加氢反应对3-氯-4-氟硝基苯表现为一级,加氢反应的活化能为19 959.4 J/mol,指前因子为56.79。所获得的动力学方程能较好地描述3-氯-4-氟硝基苯的常压加氢反应。

Pd-Fe/TiO_2催化加氢合成2-氯-3-氨基吡啶的研究

2-氯-3-氨基吡啶是一种重要的医药和农药中间体。用Pd-Fe/TiO2催化2-氯-3-硝基吡啶常压下选择性加氢合成了2-氯-3-氨基吡啶,考察了Pd和Fe质量分数、催化剂用量、溶剂及其用量、反应温度和反应时间等对加氢反应的影响。结果表明,Pd-Fe/TiO2对2-氯-3-硝基吡啶的加氢反应有很高的催化活性和选择性,在2-氯-3-硝基吡啶0.05 mol,催化剂0.15 g,无水乙醇40 mL,氢气压力0.1 MPa,50℃反应2 h的条件下,2-氯-3-氨基吡啶的收率98.3%,选择性达到99.5%,无脱卤现象。催化剂经重复使用10次,催化活性和选择性仍无明显下降。

没食子酸异戊酯的合成研究

以壳聚糖硫酸盐为催化剂,用没食子酸与异成酸直接酯化合成了没食子酸异成酯,用正交试验确定了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对没食子酸异成酯收率的影响。得到了最佳工艺条件:醇酸物质的量比为10:1,催化剂用量为1.0g,反应时间为4h,没食子酸异成酯的收率可达96.2％。实验表明,该催化剂用于合成没食子酸异戊酯具有极好的催化活性和重复使用性。

3-氯-4-氟苯甲酰基硫脲化合物的合成与除草活性研究

3-氯-4-氟苯甲酸(1)经氯化、酰化生成3-氯-4-氟苯甲酰基异硫氰酸酯(3)后,与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶进行加成反应得到了3-氯-4-氟苯甲酰基硫脲化合物(4),探讨了影响反应的主要因素,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征,经初步生物活性测试表明化合物4具有一定的除草活性。

SO_4^(2-)/ZrO_2催化Knoevenagel反应合成E-2-戊烯酸

以SO42-/ZrO2为催化剂,在无溶剂条件下,丙醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合反应合成了E-2-戊烯酸。结果表明,SO42-/ZrO2对丙醛与丙二酸的Knoevenagel反应具有很高的催化活性,n(丙二酸)/n(丙醛)=1.2,催化剂用量为10%(相对于丙醛的质量),回流反应3 h,E-2-戊烯酸的产率为83.5%,纯度98.2%。催化剂可以重复使用多次。

Pd-Fe/TiO_2常压催化加氢制备3-氯-4-氟苯胺的研究

研究了以Pd-Fe/TiO2作催化剂,3-氯-4-氟硝基苯常压加氢制备3-氯-4-氟苯胺的方法,考察了该催化剂对3-氯-4-氟硝基苯的常压加氢反应的性能,探讨了影响加氢反应的主要因素。实验表明,经KBH4处理过的催化剂具有较高的催化活性,Fe的引入同时提高了催化剂的催化活性和选择性。当催化剂中Pd的质量分数为5%,Fe的质量分数为0.2%,催化剂用量为13.2×10-3g Pd/0.1 mol硝基物,溶剂用量为80 mL无水乙醇/0.1 mol硝基物,反应温度50℃时,3-氯-4-氟苯胺的产率为98.0%,纯度达99.0%以上。

TiO_2负载Pd-Fe催化间硝基三氟甲苯常压加氢反应动力学

研究了TiO2负载Pd-Fe催化间硝基三氟甲苯的常压加氢反应,考察了反应温度和催化剂质量浓度对加氢反应的影响,建立了加氢反应的动力学方程。结果表明:在间硝基三氟甲苯初始浓度0.125 mol/L,催化剂质量浓度0.32 g/L,氢气压力0.1 MPa,,323.2 K和2.5 h条件下,间硝基三氟甲苯转化率达到99.2%。通过拟合实验数据,加氢反应对间硝基三氟甲苯浓度表现为1级,对催化剂质量浓度表现为0.464级,反应活化能为22 728.0 J/mol。由动力学方程回算得到的间硝基三氟甲苯浓度与实验值能较好地吻合。

超分散剂PS-b-PAA的合成及其分散碳酸钙研究

以苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)为单体,二硫代苯甲酸苄酯为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)活性自由基聚合法,合成了超分散剂聚苯乙烯-b-聚丙烯酸(PS-b-PAA)。研究结果表明,制得的共聚物分子量分布为1.1～1.3,聚合反应在80℃下24 h内转化率达95%,PS-b-PAA分散剂使CaCO3粉体在水体系中的稳定性、分散性和均匀性都有显著提高,加入分散剂的浓度以2g/L时为最佳。

2,6-二氟苯甲酰基硫脲化合物的合成与除草活性研究

2,6-二氟苯甲酸经氯化、酰化生成2,6-二氟苯甲酰基异硫氰酸酯后,与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶进行加成反应得到了标题化合物,探讨了影响反应的主要因素,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征,经初步生物活性测试表明化合物具有一定的除草活性。

富马酸单甲酯-3-没食子酸异戊酯的合成与性能研究

防腐剂富马酸单甲酯(MMF)与氯化亚砜作用,得到富马酸单甲酯单酰氯,优化条件为:n(MMF)∶n(SOCl2)=1.0∶4.0,反应时间为60min,富马酸单甲酯单酰氯产率96.5%;富马酸单甲酯单酰氯与抗氧化剂没食子酸异戊酯(i-AG)缩合,合成了兼具抗氧化性和防腐性能的化合物富马酸单甲酯-3-没食子酸异戊酯(MMF-3-i-AG),优化条件为:n(富马酸单甲酯单酰氯)∶n(i-AG)=1.0∶1.0,吡啶作催化剂,m(吡啶)∶m(i-AG)=1∶1,110℃反应60min,MMF-3-i-AG产率86.3%。用IR、1HNMR和元素分析对MMF-3-i-AG的结构进行了确认。研究了MMF-3-i-AG的抑菌活性和抗氧化性能,结果表明MMF-3-i-AG的抑菌能力与MMF相当,其抗氧化性能亦与PG相当。