RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量

建立RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量。色谱柱为安捷伦的C18柱（4.6 mm×15 cm），测定青蒿琥酯的流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液，检测波长为210 nm，测定阿莫地喹的流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液，检测波长为224 nm。在考察青蒿琥酯（0.5005～2.002 mg/mL）和阿莫地喹（25.03～100.1μg/mL）的质量浓度范围内具有良好的线性关系，r均达到0.999，平均回收率分别为98.6％和99.5％。结果表明，两套分析方法测定主药的含量，结果准确、可靠。

反相高效液相色谱法测定吉非罗齐片中主药的含量

建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定吉非罗齐片中主药的含量。色谱柱为安捷伦的C18柱,以甲醇-缓冲盐(体积比为75∶25)为流动相,检测波长276nm,流速1.0mL/min,测定吉非罗齐片中主药的含量。结果显示吉非罗齐和2,5-二甲酚达到完全分离。在考察吉非罗齐的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r达到0.999,平均回收率为99.81%,RSD为0.89%。可见用所建立的分析方法测定吉非罗齐片中主药的含量,结果准确、可靠。

反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定多维片中5种主药的含量

建立RP-HPLC法测定多维片中维生素B1(VB1)、维生素B2(VB2)、维生素B6(VB6)、维生素C(VC)和烟酰胺5种主药的含量。色谱柱为安捷伦的C18柱,以甲醇-乙腈-缓冲盐(体积比为11∶11∶78)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min,测定多维片中主药的含量。结果显示各组分和辅料能够达到完全分离,分离度均大于2.0;VB1,VB2,VB6,VC和烟酰胺在质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均能达到0.999,平均回收率分别为98.8%,99.5%,99.1%,99.2%和99.9%(n=9),RSD均小于2.0%。可见用所建立的分析方法测定多维片中5种主药的含量,结果准确、可靠,能够有效控制产品质量。

RP-HPLC法测定复方外用消毒溶液中主药的含量

建立RP-HPLC法测定复方外用消毒液中主药的含量,色谱柱为岛津C18柱（4.6mm×25cm）,流动相为乙腈—缓冲液（取1.15g磷酸二氢铵,用1 000mL水溶解,制成0.01mol/L的磷酸二氢铵缓冲液,用磷酸调节pH至3.2）（体积比85∶15）,检测波长为223nm.在考察苄索氯铵（0.01~0.03mg/mL）、尿囊素（0.02~0.06mg/mL）和马来酸氯苯那敏（0.02~0.06μg/mL）的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率分别为99.2%,99.9%和98.9%.验证结果表明,该分析方法能够用来测定复方外用消毒液中主药的含量,结果准确、可靠.

银杏内酯滴丸处方和工艺探讨

采用单因素试验设计,以沉降速度和溶散时限为评价指标,筛选银杏内酯滴丸的处方和制备工艺,并对中试成品的质量稳定性进行考察。试验结果表明:以聚乙二醇4000为基质,二甲基硅油为冷却剂,提取物与基质的配比为1∶4,所制得的滴丸沉降速度适中,外形圆整,大小均匀,溶散时限符合规定;3批样品经初步稳定性实验考察,各项考核项目均符合规定。该工艺能够有效地解决银杏内酯滴丸溶散时限不合格的问题,适用于大批量生产。

复方蒿甲醚苯芴醇片体外溶出曲线一致性评价

考察复方蒿甲醚苯芴醇片中蒿甲醚在4种不同介质中的溶出行为.参考美国药典中蒿甲醚的溶出度试验条件,分别考察蒿甲醚在水、pH 6.8的磷酸盐缓冲液、pH 1.2的盐酸缓冲液(含1%苯扎氯铵溶液)和pH 4.0的醋酸盐缓冲溶液中的体外溶出曲线.采用高效液相色谱法测定蒿甲醚的溶出度,并通过相似因子(f_2)比较法对原研药和自制产品进行相似性比较.结果表明,自制品和原研品在4种介质中蒿甲醚的溶出曲线相似.

RP-HPLC法测定复方奎宁注射液中4个主成分含量

建立RP-HPLC法测定复方奎宁注射液中4个主成分（一盐酸奎宁、奎尼丁、辛可宁、辛可尼丁）的含量.色谱柱采用安捷伦公司的C18色谱柱（4.6mm×15cm）,流动相为磷酸盐—乙腈（体积比95∶5）（取磷酸二氢钾6.8g,加正己胺4mL,加水至700mL,用磷酸调pH至3.0）,检测波长为316nm,考察一盐酸奎宁（2.502 1～7.506 3g/L）、奎尼丁（0.040 8～0.122 3g/L）、辛可宁（10.52～31.56g/L）、辛可尼丁（10.51～31.53g/L）在质量浓度范围内均具有良好的线性关系,r达到0.999,平均回收率分别为98.1%,99.4%,99.9%和99.6%.通过实验数据可知,该法与药典方法相比能更加准确地测定复方奎宁注射液中主成分的含量,测定方法简单快速、结果准确.

HPLC法测定复方甘草酸苷片中的有关物质

采用反相高效液相色谱法测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和甲硫氨酸的有关物质.采用Inertsil-ODS-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,3μm),以乙腈—0.01mol/L醋酸铵(体积比为75∶25,用磷酸调节pH至3.0)为流动相,检测波长200nm,测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和甲硫氨酸的有关物质.结果显示,甘氨酸与甲硫氨酸均在5.0~15.0μg/mL的质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999).该法可有效分离主药及降解产物,测定结果准确、可靠.

原子吸收分光光度法测定氢氧化镁中钙含量

建立了以空气—乙炔为火焰检测条件,利用原子吸收分光光度法测定氢氧化镁中钙含量的新方法.取配制好的供试品溶液和钙对照品溶液,采用钙—空心阴极灯及空气—乙炔火焰,以空白溶液为空白,在波长422.7nm处按照原子吸收分光光度法测定溶液的吸光度.结果表明,溶液质量浓度在5.0～25.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数r达到0.999,重复性、准确度及耐用性试验结果均在范围内,数据对比结果一致.

顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中残留有机溶剂

采用顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为55℃,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,测定盐酸托泊替康中甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯和二氧六环的残留量。结果显示5种溶剂达到完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率为98.6%～99.9%。用所建立的分析方法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂,结果准确、可靠。

马来酸依那普利片有关物质的测定及其稳定性的研究

目的:建立HPLC法测定国产马来酸依那普利片的有关物质,并考察其稳定性。方法:C8色谱柱(4.6mm ID×25cm,5μ);线性梯度洗脱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH为2.2)(25:75)为流动相,流速为1.0ml·min1检测波长为215nm;柱温为50℃;进样量为20μl。结果:HPLC法测定国产马来酸依那普利片有关物质项的回归方程为A=17356.021*C-97495.700r=0.9997(n=9),最小检测限为0.4ng,回收率=99.07%RSD%=1.02%(n=9)。对本品进行了稳定性考察,在光照、高湿、高温条件下加速试验了(6个月),结果证明高湿使有关物质增加、含量等没有明显变化,属基本稳定。

抗癌平丸质量标准的研究

目的:对10批抗癌平丸样品进行定性定量试验,提高抗癌平丸质量标准。方法:采用高效液相色谱法鉴别蟾酥、半枝莲和测定肿节风中的异嗪皮啶的含量。色谱柱为Prodigy ODS3100A柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(15:85);流速为1.0mL.min-1;检测波长为344nm。结果:在高效液相色谱中均能检出蟾酥、半枝莲;异嗪皮啶在9.7～97.4μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.7%(n=6)。结论:该方法准确、灵敏,重复性好,能有效地控制抗癌平丸的质量。

银杏内酯滴丸质量控制方法探讨

目的:对银杏内酯滴丸的含量测定方法进行研究,同时对滴丸中主成分的提取条件进行筛选。方法:采用HPLC,C18柱,ELSD检测器,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水(1∶25∶74),对分析方法进行了验证。结果:银杏内酯A进样量在2.45～12.25μg.mL-1范围内线性关系良好,银杏内酯B进样量在5.09～25.45μg.mL-1范围内线性关系良好,加样回收率分别为:99.06%和98.99%,样品溶液8h内稳定。结论:所建立的样品提取方法可行,分析方法专属性强、灵敏度高,测定结果准确、可靠,适用于银杏内酯滴丸的质量控制。

复方甘草酸苷片处方研究及工艺探讨

筛选复方甘草酸苷片的处方组成,以外观性状、崩解度、含量和颗粒流动性为其评价指标,采用单因素试验设计进行工艺研究,并对成品制剂进行稳定性考察.试验结果表明,采用该处方和工艺制得的片剂外观性状、质量差异、含量和崩解度均符合规定,释放迅速而且完全,质量稳定.该工艺能够有效地解决复方甘草酸苷片的崩解度问题,且制备工艺简单高效,适合于大规模生产.

多维片处方研究及工艺探讨

采用单因素试验设计,以溶出度和崩解度为评价指标,筛选多维片处方和工艺,并对其进行稳定性考察。试验结果表明,所制得的片剂释放迅速而且完全,质量稳定,该工艺能够有效地解决多维片的崩解度和VC含量降解的问题。

分光光度法测定市售胶囊与针剂中头孢拉定含量

在弱酸性溶液中,头孢拉定能将Fe3+还原为Fe2+,利用Fe2+与2,2’-联吡啶形成桔红色配合物在520nm处有最大吸收,从而建立了Fe2+-头孢拉定-2,2’-联吡啶分光光度法测定头孢拉定的新方法。头孢拉定标准溶液浓度在0.20～10.0μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.05664c(mg/L)+0.044,表观摩尔吸光系数为1.98×104Lmol-1.cm-1。该法用于市售胶囊与针剂中头孢拉定的含量分析,结果满意。

胃康灵片处方研究及工艺探讨

采用单因素试验设计,以溶出度和崩解度为评价指标,筛选胃康灵片处方和工艺,并对其进行稳定性考察,试验结果表明:所制得的片剂释放迅速而且完全,质量稳定,该工艺能够有效地解决胃康灵片的溶出度和崩解度问题。

固体酸催化剂催化合成均苯四甲酸四异壬酯的研究

以SO42-/TiO2-Al2O3固体酸为催化剂、均苯四甲酸二酐和异壬醇为原料合成均苯四甲酸四异壬酯。考察了Al含量、硫酸的浓度、焙烧温度等因素对催化剂活性的影响。实验结果表明,在n(Ti):n(Al)=1:0.3、硫酸的浓度为0.5mol/L、焙烧温度为673K时催化剂活性最好。通过正交实验得到了最佳酯化反应工艺条件:催化剂用量(相对于均苯四甲酸二酐的质量)为1.8%、反应时间3.0h、异壬醇与均苯四甲酸二酐摩尔比为7:1;在该条件下,均苯四甲酸二酐的转化率可达到99.60%。催化剂重复使用7次后,均苯四甲酸二酐的转化率仍可达到96.50%。利用红外光谱对产品进行分析,结果显示,产物中没有副产物,反应选择性很高。