超快速液相色谱-串联质谱法检测人血清中雌酮、雌二醇及雌三醇的方法学研究

建立灵敏、可靠、稳定的柱前衍生化超快速液相色谱-串联质谱（ultra-fast liquid chromatography-mass spectrometry,UFLC-MS/MS）方法检测人血清中超微量雌酮、雌二醇和雌三醇。方法：取200μL血清样品,采用两步液萃取法,通过丹磺酰氯衍生化后进行样品分析,以雌二醇-d3作为内标。采用Welch Ultimate UHPLC XB-C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.8μm）,乙腈-水（含0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速0.20mL/min,柱温40℃,进样量10μL。在电喷雾离子（electrospray ionization,ESI）源正离子模式下,选择多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式。经检测,雌酮、雌二醇、雌三醇及内标的检测离子对分别为：m/z为504.0→171.0、m/z为506.0→171.0、m/z为522.0→171.0和m/z为509.0→171.0。结果：丹磺酰氯衍生法可大幅度提高雌酮、雌二醇、雌三醇在ESI源下的离子化效率,血清中3种成分的线性范围均为0.01-5.00μg/L,定量下限均达到10ng/L,样品回收率50%以上,批内、批间准确度与精密度均小于15%,满足生物样品的分析要求。结论：该方法灵敏度高、重现性好,可以用于临床血清样品中雌激素水平的定量分析。

心房颤动治疗的创新药物——维那卡兰

慢性心房颤动显著增加人群总死亡率和心血管疾病病死率。临床上大多数治疗心房颤动的药物应用后可能产生致命的室性心律失常。近年来新型抗心律失常药物的研发集中在将尖端扭转型室性心动过速（torsades de pointes,TdP）的风险降到最低。

糖尿病治疗药物及其作用靶点研究进展

糖尿病是一种与胰岛素产生和作用异常相关、以高血糖为主要特征的代谢性疾病。目前，糖尿病在全球范围内己成为继心脑血管疾病、肿瘤之后严重危害人类健康的第三大慢性病。据预测，全球糖尿病患者将从2006年的2．46亿例增至2025年的3．8亿例。

心房颤动治疗药物决奈达隆

决奈达隆在结构上与胺碘酮相似,但不含碘,因此潜在的不良反应较小。临床前和临床研究显示其应用前景良好。本文对决奈达隆作用机制及临床研究的进展作一综述。

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的血药浓度及其药代动力学

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中的地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ,并在此基础上研究这两种活性物质在大鼠体内的药代动力学。样品前处理采用沉淀蛋白法,选用Ultimate XB-C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm,Welch,USA),采用Sciex 4000 Q-TRAP型三重四级杆串联质谱,电喷雾(ESI)源,多级反应监测(MRM)负离子模式。血浆中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的标准曲线线性范围均为1~2 000 ng/mL(相关系数R>0.995),本方法灵敏、快速且稳定。大鼠口服给予地榆标准品后,吸收较快,绝对生物利用度(Fabs)较小。所建立的方法可准确、快速、灵敏地检测大鼠血浆中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的血药浓度,适用于临床前的药代动力学研究。

复方一枝蒿片抗炎作用和对免疫功能影响的研究

目的：研究复方一枝蒿片对小鼠的抗炎作用和免疫功能的影响，为其在临床中的合理用药提供病理学参考。方法：采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀和毛细血管通透性实验观察复方一枝蒿片的抗炎作用；采用MTT比色法检测药物对刀豆蛋白A（ConA）诱导下T淋巴细胞的增殖作用影响，评价复方一枝蒿片对免疫功能的影响。结果：复方一枝蒿片2.5、5.0 g/kg剂量组对二甲苯致小鼠耳肿胀均有明显的抑制作用（P＆lt;0.01）；复方一枝蒿片1.5、2.5、5.0 g/kg剂量组对冰醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性的增高均有明显的抑制作用（P＆lt;0.01）；复方一枝蒿片在312~20000 mg/L能显著抑制ConA诱导的T淋巴细胞增殖作用（P＆lt;0.05）。结论：复方一枝蒿片具有良好的抗炎和调节免疫功能作用。

纤维素酶辅助提取盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的工艺优化研究

以薯蓣皂苷元的提取收率为考察指标,采用中心组合试验设计和响应面分析法对纤维素酶酶解提取盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元的工艺条件进行优化,确定其最佳工艺条件:采用盾叶薯蓣与水的料液比为1∶10;酶解pH值为5.75;酶解温度为54℃;酶解作用时间为2.5h;纤维素酶用量为10.8U/g的工艺条件,使得薯蓣皂苷元的提取率达到1.5%以上。结果表明纤维素酶辅助提取法是提高薯蓣皂苷元的有效途径。

顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留

目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱(25m×320μm×3μm)。氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。结果 3种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好。伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇。结论该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。

复方一枝蒿片体内外抗菌作用研究

目的:研究复方一枝蒿片的体内外抗菌作用。方法:采用体内和体外抗菌实脸,研究复方一枝蒿片的抗菌作用。结果:复方一枝蒿片在体外能够明显地抑制和杀灭金黄色葡萄球菌和肺炎链球菌,同时对乙型溶血性链球菌有抑制和杀灭作用,对大肠杆菌(Escherichia coli)无抑制和杀灭作用;在体内能够显著降低变形杆菌感染小鼠的死亡率,但对大肠杆菌感染小鼠的死亡率没有显著作用。结论:复方一枝蒿片在体内、外均具有良好的抗菌作用。

肝胆清片对ConA诱导小鼠肝损伤保护作用的研究

目的:观察肝胆清片对肝损伤小鼠(ConA诱导)的保护作用。方法:通过测定血清丙氨酸转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)以及肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、肝匀浆超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)等数值,研究肝胆清片对小鼠肝脏的保护作用。结果:肝胆清片高剂量组能够明显降低肝损伤小鼠模型(ConA诱导)的血清ALT、AST、TNF-α、肝匀浆MDA,提高肝匀浆SOD(P<0.01)。结论:肝胆清片对ConA诱导肝损伤小鼠具有一定的保护作用。