江西道地特色药材资源发展现状

道地药材是中药材中的精品,具有品质佳、疗效好等特点。江西道地特色药材资源丰富,应用历史源远流长,经过长期的中医临床验证和优选,形成了一批被历代医家所推崇的著名道地特色药材,如栀子、枳壳、车前子、江香薷等,至今在国内药材市场上享有盛誉。本文阐述了江西道地特色药材的形成历史、道地沿革、品种变迁及发展现状。

一测多评法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种化学成分的含量

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种成分的含量。方法采用UPLC法,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为258 nm;进样量为1μL。以蔓荆子黄素为内参物,建立其与原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸和异荭草素的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、异荭草素、蔓荆子黄素浓度分别在0.4221~42.2064μg·mL^(-1),0.7958~79.5760μg·mL^(-1),0.5038~50.3840μg·mL^(-1),0.5464~54.6370μg·mL^(-1),0.5918~59.1766μg·mL^(-1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.41%,96.65%,101.12%,97.90%,99.64%,RSD均小于3.0%(n=9);相对校正因子分别为1.42,1.75,1.15,0.64。QAMS计算10批蔓荆子配方颗粒5种成分的含量与外标法(ESM)测定值间均无明显差异。结论建立的QAMS法简单可行、结果准确,可为提升蔓荆子配方颗粒质量控制方法提供参考。

辛夷配方颗粒UPLC指纹图谱及含量测定研究

目的建立辛夷配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定主要有效成分木兰脂素和木兰花碱含量,为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。方法采用YMC Triart C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长230 nm,建立辛夷配方颗粒指纹图谱,并采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术对共有指纹峰进行指认,同时测定辛夷配方颗粒中木兰脂素和木兰花碱的含量。结果辛夷配方颗粒指纹图谱共标定7个共有峰,指认了其中4个峰,分别为木兰脂素、木兰花碱、松脂素二甲醚和表木兰脂素B;不同批次辛夷配方颗粒指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.965~0.997;10批辛夷配方颗粒木兰脂素含量为18.65~27.87 mg/g,木兰花碱含量为21.20~32.97 mg/g,不同批次间含量存在一定差异。结论本研究建立的UPLC指纹图谱及含量测定方法准确、快捷、专属性良好,可以为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。

基于UPLC指纹图谱和化学计量学评价不同产地青蒿药材质量

目的建立4个产地15批青蒿药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及2种成分的定量分析方法,以评价不同产地青蒿药材质量。方法采用UPLC进行测定,建立15批青蒿药材指纹图谱,通过超高效液相色谱-质谱联用技术对指纹图谱共有峰进行鉴定,并进行相似度评价,采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同产地青蒿药材的差异性成分进行分析,并对2个差异性成分东莨菪内酯和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量进行测定。结果15批青蒿药材指纹图谱共标识出22个共有峰,通过质谱分析指认出10种化学成分。相似度评价结果显示,15批样品指纹图谱相似度为0.870~0.972,其中12批样品指纹图谱相似度>0.9。PCA将15批样品划分为两类,其中重庆产地为一类,其他产地为一类,OPLS-DA共确定10个差异标志物。含量测定结果显示,重庆产地样品东莨菪内酯和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量明显高于其他产地样品。结论采用指纹图谱、化学计量学、含量测定相结合,能有效区分不同产地青蒿药材,为其质量评价提供依据。

UPLC指纹图谱结合多元统计分析的吴茱萸与制吴茱萸成分变化研究

建立吴茱萸及制吴茱萸指纹图谱,并结合多元统计分析吴茱萸与制吴茱萸中化学成分的变化。采用超高效液相色谱(UPLC)技术。色谱柱为YMC Triart C(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),流速为0.30 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为1μL。建立吴茱萸与制吴茱萸UPLC指纹图谱,并采用相似度计算和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱进行分析评价,以变量重要性投影(VIP)值大于1为标准筛选吴茱萸炮制前后的差异性成分。以平均峰面积为变量,对吴茱萸和制吴茱萸差异成分色谱峰的平均峰面积进行配对t检验。吴茱萸指纹图谱共标识出27个共有指纹峰,指认了其中8个化学成分,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱。制吴茱萸经炮制后指纹图谱新增甘草酸色谱峰。相似度结果显示,江西产区相似度较低;湖南产区次之;广西产区较高。正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)共找到6个差异性标志物,差异显著性排序分别为甘草酸>吴茱萸碱>峰3>峰1>绿原酸>峰2。除甘草酸为新增成分外,吴茱萸炮制后其余5种化学成分的含量均有一定程度降低。吴茱萸炮制后,峰21(吴茱萸碱)平均峰面积明显降低,P<0.05,峰28(甘草酸)为新增成分,其余5个差异性化学成分的平均峰面积均有不同程度的降低,但无明显统计学意义。本分析方法专属性强,重复性好,初步探讨了吴茱萸与制吴茱萸药理作用与化学成分的相关性,一定程度上阐释了吴茱萸炮制前后药理作用改变与化学成分变化之间的联系,可为吴茱萸和制吴茱萸质量及炮制研究提供数据参考。

基于UPLC指纹图谱和多指标成分定量的不同产地白茅根标准汤剂质量评价研究

本研究通过超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱结合多成分定量对不同产地的白茅根标准汤剂的质量进行评价。采用相似度计算、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱数据进行分析。结果显示,18批白茅根标准汤剂指纹图谱共标识出9个共有指纹峰,指纹图谱相似度在0.920~0.997;HCA将18批样品分为3类,河北产区的样品自成一类,江苏与安徽、河南的样品在分类上存在交叉;PCA结果显示,除江苏外,同一产区白茅根标准汤剂指纹图谱共有峰的差异较小;OPLS-DA筛选出3个差异标志性色谱峰,分别为峰9(对羟基肉桂酸)、峰6和峰5(绿原酸)。对白茅根标准汤剂中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸和对羟基肉桂酸的含量进行测定,结果显示,4种酚酸的总含量:河北>安徽>江苏>河南,不同产区的样品4种酚酸的总含量差异明显;其中河南产区的样品绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸的含量明显低于其他产区,安徽产区的样品对羟基肉桂酸的平均含量最高且比较稳定,江苏产区的样品对羟基肉桂酸和4种酚酸的总含量波动较大。所建立的分析方法稳定可靠,重复性好,为白茅根标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供参考。

不同产地布渣叶药材UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱,并对3种黄酮类成分含量进行测定,评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.30 ml/min,柱温为30℃;检测波长为315 nm,建立布渣叶药材指纹图谱;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认,采用对照品比对,对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.35 ml/min,柱温30℃,检测波长339 nm,测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果布渣叶指纹图谱共有11个共有峰,经质谱指认和对照品确证,指认出其中10个化学成分,分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.95,表明不同产地的布渣叶药材指纹图谱整体相似度较高。广东省阳江市、湛江市及广西壮族自治区玉林市、海南省五指山市产布渣叶药材3种有效成分总含量为3.23~5.64、3.60~5.78、4.68~5.73、3.87~5.21 mg/g,不同产区布渣叶3种有效成分含量差异并不明显。结论所建立的指纹图谱及多成分含量测定方法稳定可行,可用于布渣叶的质量评价。