高效液相色谱法测定饲料中的喹乙醇

报道饲料中喹乙醇的高效液相色谱分析方法。以乙酰苯胺为内标，样品用二甲替甲酰胺（ＤＭＦ）提取，在Ｃ８柱上进行色谱分析，紫外检测波长２６０ｎｍ，流动相为甲醇－水（２０８０，Ｖ／Ｖ），喹乙醇的回收率为９８．５８％～１０１．６３％，相对标准偏差为２．６７％～４．２５％。

兽药和饲料添加剂残留的危害及其监控措施

兽药残留是指动物在使用药物预防或治疗疾病后,药物的原形或其代谢产物可能蓄积、贮存于动物的细胞、组织器官或可食性产品中。由于现代兽药和饲料添加剂在防治畜禽疾病和促进畜禽生产上的广泛应用,兽药残留问题随之而来,这些残留会构成对人类健康的威胁,同时也会直接影响动物性食品的出口贸易发展,因此加强兽药残留的监控措施有着重要的意义。

浅谈动物源性饲料对畜牧业的潜在危害

概括介绍了动物源性饲料的种类及可能导致的危害,并呼吁有关部门加强措施降低动物源饲料的潜在危害,保障畜牧业健康发展。

同位素稀释技术结合超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱快速精准测定饲料及原料中16种霉菌毒素

为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和上机检测。采用反相C-18色谱柱分离,以0.1%甲酸和1 mmoL NH4Ac溶液作为弱洗脱流动相与强洗脱流动相乙腈进行梯度洗脱,采用分段多反应监测(MRM)扫描模式进行定性定量分析。基质考察表明,饲料及原料中基质效应较强,故采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的干扰。结果表明:16种霉菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.998,5种常见配合饲料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为70.2%～129.5%,相对标准偏差为0.4%～14.7%;4种常见原料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为80.2%～116.1%,相对标准偏差为0.1%～7.7%,16种霉菌毒素的定量限为0.25～200 g/kg。该方法简单、快捷及准确,可满足批量饲料及原料中霉菌毒素的日常监测工作。

饲料和饲料原料等25种样品中16种真菌毒素超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法基质效应的研究

利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、菜粕及DDGS)等25种样品的基质效应。结果表明:16种真菌毒素在鱼饲料中的基质效应为48.6%~145.4%,在猪饲料中绝大部分毒素的基质效应为41.8%~146.4%,在鸭饲料中的基质效应为43.2%~148.1%,在不同种类鸡饲料中的基质效应为42.1%~148.3%,在犊牛饲料中的基质效应为50.3%~140.8%,5大类饲料中均存在不同程度的基质增强或抑制效应。在5种常见饲料原料中的基质效应为30.7%~148.6%,豆粕和鱼粉的基质效应较弱,其他三种原料的基质效应严重,且16种真菌毒素的基质效应基本上呈现一致规律性变化。采用稳定同位素稀释技术对基质效应产生的影响进行校正与消除;定量结果表明,在一定的线性范围内,16种真菌毒素线性关系良好,相关系数良好,高、中、低3个浓度添加水平的回收率和RSD均符合相关法规的检测要求,说明本研究能提高饲料及饲料原料中真菌毒素检测结果的准确度与精密度。

浅谈饲料中镉的概况

饲料中镉过量会造成动物的中毒,对生长和生产带来负面作用。因此,建立严谨的检测方法,完善饲料中镉的监控对于饲料安全具有重要的意义。本文简要概述镉的危害及防控措施,以期对动物生产有一定的参考作用。

饲料中16种霉菌毒素液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法的条件优化

本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4Ac的水相作为弱洗脱流动相梯度洗脱程序,离子源温度为500℃,采用分段MRM扫描模式,100ms的驻留时间,16种霉菌毒素分离理想、基线平稳、选择离子信号强度高、干扰离子信号弱;同时,得到了与理论计算值非常接近的所有选择离子精确质量数。完成了16种毒素的Qtrap-LC-MS/MS方法条件优化,成功的实现饲料中16种霉菌毒素的快速定性、定量分析。

检测饲料中维生素B_1含量的色谱条件优化

本实验中检测饲料维生素B_1含量是采用高效液相色谱法,通过建立国标法和优化法两种色谱条件进行检测,其中优化法色谱条件为:色谱柱:ZORBAX SB-C184.6×150 nm 5-Micron;流动相配比:流动相水相:甲醇=85∶15;流动相流速:1 m L/min;柱温:35℃;进样体积:8μL;检测波长:249 nm。结果表明:优化法保留时间为7.3 min,而国标法保留时间为20 min,另根据所测线性关系得R值为0.999,重复性与精密度均符合要求。因此,优化法条件下对于维生素B_1的测定具有快速高效,重复性好,灵敏度高,实用价值高等优点。

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及饲料原料中赭曲霉毒素A的研究

赭曲霉毒素A存在于各种食品和饲料中,免疫亲和柱作为一种新的净化技术,在真菌毒素的分析检测中应用越来越广泛。它的原理是利用免疫反应的高度特异性,使所需净化的毒素固定在免疫亲和柱上,检测结果准确、可靠。

两种饲料中钙含量检测方法的比较

本实验对国标法(KMn O4滴定法)和EDTA络合滴定法测定饲料中含钙量进行比较研究。KMn O4滴定法存在费时过长,操作过程繁琐等问题,而EDTA络合滴定法较为简便。通过对不同饲料样品的测定发现,这两种方法测定结果相近。因此,DETA络合滴定法适用于饲料中钙含量的测定。

国内外秸秆类微生物发酵饲料的研究及应用进展

概述秸秆类农作物的结构特点,及其用于饲料开发的一些限制因素,阐述微生物发酵秸秆类农作物的作用机理、菌种选择、发酵工艺、应用中存在的问题及其研究进展。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料原料、饲料成品中18种真菌毒素含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定饲料原料和饲料成品中18种真菌毒素的方法。方法样品经50%乙腈水溶液提取后,经MycoSpin^(TM)400净化柱净化,同位素内标稀释后,上机测定。结果在低、中、高3个添加水平下,18种毒素的空白样品平均加标回收率为62.6%～112.53%(预混料除外),相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.82%～13.83%。18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,线性系数均大于0.995,检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.15～10μg/L和0.5～30μg/L。对2018年初的饲料原料以及饲料成品近900个样品进行了18种真菌毒素的普查工作,结果显示呕吐毒素和伏马菌素的阳性检出率最高,分别为93%和91%。结论此方法操作简单、灵敏度高且应用范围广,可以用于饲料中真菌毒素的大规模普查。

饲料中黄曲霉毒素B_1酶联免疫测试法

无锡市生物技术公司生产的黄曲霉毒素B_1酶联免疫测试盒(ELISA Kit For AFB_1),采用固相酶联免疫吸附ELISA原理,通过抗黄曲霉毒素B_1抗体与酶标抗原、待测抗原的竞争免疫反应以及酶的催化显色反应相结合,来检测AFB_1,特点是灵敏度高,特异性好,操作简便,结果易判读。 1 试剂盒组成 包被抗体反应板:48孔 A试剂:稀释液1瓶 B试剂:允许量对照1瓶 C试剂:酶标抗原2瓶 D试剂:酶标抗原稀释液1瓶 E、F、G、H试剂:各1瓶

酶联免疫法测定饲料中盐酸克伦特罗

当前关于检测饲料中盐酸克伦特罗的方法主要有酶联免疫法（ELISA）。本试验的目的是为了检验酶联免疫法（ELISA）对饲料中盐酸克仑特罗检测的准确性。试验结果表明：酶联免疫法回收率为86．48％～95．54％，测得的试验数据绘制的标准曲线图的R为0．994，酶联免疫法具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、成本低，适合大批量样品的快速筛选。

饲料中粗蛋白含量不同检测方法的比较

饲料中粗蛋白的测定方法很多,本文用常量蒸馏测定法和半微量蒸馏测定法同时对饲料中粗蛋白进行测定,并且对实验结果进行分析比较,比较结果表明,两种方法并无明显差异,因此在饲料粗蛋白检测工作中,两种方法可相互替代。

液相色谱-串联质谱结合谱库检索法同时测定饲料中4种黄曲霉毒素

本文建立了饲料中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素AFB_1、黄曲霉毒素AFB_2、黄曲霉毒素AFG_1、黄曲霉毒素AFG_2)多残留的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品前处理简单高效,经过80%的乙腈水萃取后,再经过SPE小柱净化。结果表明:在浓度0.5~50 ng/mL时线性良好,相关系数均大于0.995;添加浓度为1.0~20 ng/mL时,回收率为72.5%~95.7%。在市场上购买了8种品牌饲料,实验结果显示黄曲霉毒素AFB1污染较为严重。该方法采用MRM定量的同时结合了谱库检索进一步定性,实现了同时定性和定量检测分析,对于常规实验室准确定量检测有着重要参考意义。

饲料中维生素B_2测定的色谱条件优化

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料中维生素B_2的含量。采用了国标法和优化法两种方法进行测定。国标法:按照GB/T14701-2002的方法进行。优化方法:采用Agilent-1260高效液相色谱仪,ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5-Microm)色谱柱;流动相A液:1.1003 g庚烷磺酸钠和0.0502 g EDTA及25 m L冰乙酸、5 m L三乙胺溶液,用冰乙酸、三乙胺调节pH值至3.4;B液为甲醇;A∶B=85∶15;检测波长:265 nm;柱温:35℃;流速:1.0 m L/min;进样量:0.5μL。结果表明:国标法的保留时间为70 min左右,优化法的保留时间为9 min,且优化法的相关系数、重复性和精密度都满足要求。可见优化法测定所需时间更短,更具有快速、精确测定等优点。