基于HPLC-QAMS法多指标成分定量控制结合化学计量学的丹田降脂丸质量评价

目的 建立高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同时检测丹田降脂丸中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、淫羊藿苷、宝藿苷I、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量,并采用化学计量学方法评价丹田降脂丸的整体质量。方法 分析应用液相色谱柱Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温30℃。乙腈-体积分数0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm。以淫羊藿苷为内参物,计算洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、宝藿苷I、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA相对于淫羊藿苷的相对校正因子(relative correlation factor, RCF)和相对保留时间(relative retention time, RRT),利用相对校正因子计算丹田降脂丸中各成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法(external standard method, ESM)测定10种成分的含量,并比较两者之间的差异,评价一测多评法在丹田降脂丸质量控制应用中的科学性及准确性。结果 洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、淫羊藿苷、宝藿苷I、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA分别在0.790 0~39.50、0.960~48.00、2.690~134.5、1.070~53.50、3.280~164.0、1.360~68.00、0.430 0~21.50、0.890~44.50、1.180~59.00和1.560~78.00 mg·L^(-1)(r≥0.999 1)范围内线性关系良好。平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为96.9%(1.2%)、98.4%(1.3%)、99.7%(1.0%)、98.7%(1.2%)、100.2%(0.8%)、97.9%(0.9%)、97.7%(1.6%)、97.0%(1.0%)、97.4%(1.4%)和99.9%(0.7%)。洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、宝藿苷I、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA相对于淫羊藿苷的RCF依次为3.238 2、2.017 5、0.913 4、1.601 1、0.955 1、3.679 6、2.147 2、1.266 7和0.851 2,各成分的校正因子和相对保留时间系统耐用性良好;一测多评法计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论 HPLC-QAMS法可用于丹田降脂丸中10种成分的含量测定。